СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛ-р-НАФТИЛ-р,р-ДиХЛОРВИНИЛ-ФОСФАТА Советский патент 1968 года по МПК C07F9/08 A01N57/14 

Изобретение касается способа получения этил-р-нафтил-р,р-дихлорвинилфосфата общей формулы

р

о

Соединение может быть использовано в Сельском хозяйстве.

Предлагаемый способ получения основан на взаимодействии дихлорангидрида р-нафтилфосфористой кислоты с этанолом в присутствии пиридина с последующей обработкой хлоралем при охлаждении в эфире.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 73,6 г (0,3 моль) хлорангидрида р-нафтилфосфориотой кислоты, растворенного в 800 мл абсолютированного эфира.

К эфирному раствору хлорангидрида при непрерывном перемешивании и наружном охлаждении (до - 5-0°С) добавляют по каплям смесь 27,7 г (0,6 моль) абсолютированного этанола и 47,7 г (0,6 моль) пиридина.

должают еще 30 мин при комнатной температуре, затем отделяют образовавшуюся хлористоводородную соль пиридина. Из фильтрата отгоняют растворитель (эфир), оставшуюся Лсидкость дважды перегоняют в вакууме.

Температура кипения диэтил-|3-нафтилфосфита 145-147°С (2 мм рт. ст.); выход 66,5 г (84% от теоретического).

К эфирному раствору 66,5 г (0,25 моль) диэтил-р-нафтилфосфита при непрерывном перемещивании и охлаждении до 5°С постепенно добавляют 37,1 г (0,25 моль) хлораля, разбавленного равным объемом эфира. После прибавления всего количества хлораля перемешивание реакционной смеси продол/кают еще в течение 1 час при комнатной температуре, затем отгоняют эфир и продукт реакции ДБал{ды перегоняют в вакууме.

Выход 64 г (73,3% от теоретического).

Этил-р-нафтил-р,р-дихлорвинилфосфат представляет собой бесцветную жидкость со слабым запахом, т. кип. 161 - 163°С (0,1 мм

пп

, ,20

1,3395; По 1,5630; MRo найдено

рт. ст.); 04

84,38; MR вычислено 84,25.

Найдено, %: С1 20,12; 20,18; Р 8,68; 8,83.

Cl4Hi3Cl2O4P. 3 других органических растворителях, но нерастворим в воде. Предмет изобретения 1. Способ получения этил-р-нафтил-р,|3-дихлорвинилфосфата, отличающийся тем, что 4 дихлорангидрид |3-нафтилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с этанолом в присутствии пиридина с последуюш;ей обработкой хлоралем при охлаждении в среде ор5ганического растворителя. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до О-5°С.