Способ подготовки образца для исследования Советский патент 1984 года по МПК G01N1/28 

00 4 Л СП Изобретение относится к физическим методам контроля материалов и предназначено для практического проведения химического микроанализа, микрорентгеноспектрального и микрорентгеноструктурного анализов в исследовательских лабораториях. Известен способ отбора микрообъек тов вещества путем создания импульсного разряда между электродом-пробоотборником и поверхностью образца, предусматривающий для повышения локальности отбора пробы с размером частиц 10-20 мкм применение пробоотборника с заостренным концом с использованием единичного разряда конденратора малой емкости ГИ. Однако такой отбор проб приводит к разрушению образца, что изменяет физико-з имические свойства исследуемого объекта. Известен способ подготовки образца для исследования, включающий скол исследуемых частиц с полированной по верхности твердого тела и сбор этих частиц. Для повышения эффективности и точности анализа используется локальный участок поверхности, обрабатываемый эмульсией, скол исследуемых частиц проводят ультразвуком под углом 43-45° С2, Известный способ характеризуется малой локальностью выделяемых частиц в процессе скола исследуемых частиц не контролируется точность их вьщеления, т.е. выделяемая частица может содержать примеси окружающей ее матрицы, что в конечном итоге влияет на результат микроанализа, скол исследуемых частиц ультразвуком разрушает их, что Затрудняет исследование строения (структуры). Цель изобретения - получение неразрушенных образцов высокой чистоты с размерамидо 2-3 мкм. Поставленная цель достигается тем что согласно способу подготовки образ-ца для исследования, включающему разрушение матрицы и удаление исследуемых частиц, разрушение осуществля ют отдельными участками по спирали с помощью алмазного индентора, при этом его грань, обращенную к вьаделяе мой ч.астице, наклоняют по отношению к -направлению врезания под углом 5-7° Удаление частиц осуществляют с по мощью стеклянной нити, выполненной диаметром, соизмеримым с размером ис следуемой частицы. Четырехгранный алмазный индентор марки НПМ затачивается путем сечения его плоскостью до образования при вершине режущего ребра, параллельного основанию, длинною 15-20 мкм. Сечение производится так, чтобы двухгранный угол при режущем ребре соста вил 60-62° Заточенным индентором .. производится обкол матрицы вокруг выделяемой частицы (фазы) так, чтобы перпендикулярная грань индентора была обращена к выделяемой частице (фазе). Приготовленный, таким образом, алмазный индентор обеспечивает разрушение матрицы и её удаление без нарушения целостности выделяемой частицы (фазы) потому, что грань, направленная к частице, составляет с направлением врезания угол 5-7, что исключает возникновение тангенциальных напряжений в направлении выделяемой частицы (фазы ). При увеличении угла выше 7° возникают значительные тангенциальные напряжения в направлении выделяемой частицы, что может привести к ее р&зрушению. При уменьшении угла врезания до нуля, возрастают тангенциальные напряжения на инденторе, что может привести к его разрушению, и в направлении матрицы, затрудняя, процесс скалывания. Операции по выделению частиц (фаз) на выбранном участке исследования осуществляются на микротвердомере ПМТ-3 или подобном ему оптическом приборе, позволяющем размещать образец и с ним выделяемую частицу (фазу) в различных направлениях с заданным шаГом; устанавливать алмазный индентор для обкалывания с различным нагружением в зависимости от физико-механических свойств тела. Обкол частицы (.фазы ) производится по спирали, начиная с 50-70 мкм от частицы. Радиус обкалс1 определяется величиной допустимой зоны разрушения. Если начальный радиус меньше 50 мкм, то при обкалывании происходит разрушение выделяемой частицы. При начальном радиусе больше 70 мкм частица загрязняется остатками материала матрицы. После полного удаления матрицы выделенная частица (фаза ) закрепляется на конце сте клянной нити и используется для дальнейших исследований. Предлагаемый способ подготовки образца опробован в процессе исследования минералов и корундовых материалов . Процесс выделения частиц (фаз) производится следующим образом. Существующим способом приготавливается полированная поверхность образца. Образец устанавливается .на прибор ПМТ-3, при увеличении 400Х выбирается участок для проведения исследований с расположенной на нем выделяемой частицей (фазой/. Нагрузка на индентор выбирается в пределах 80-150 ГС, в зависимости от хрупких свойств матрицы. Обкол частицы (фазы ) производится по спирали, начиная с расстояния 50-70 мкм от нее, постепенно приближаясь к частице. Опера-ции продолжаются до полного удаления матрицы вокруг фазы. Для изъятия частицы (фазы используется стеклянная нить, толщина которой соизмерима с размерами выделямой частицы (фазы). Легким боковым нажатием частица (фаза) выталкивается из своего ложа и закрепляется на конце нити. В таком виде частица(фаза)используется для исследований. Крупность выделенных частиц (фаз)электрокорунда лежит в пределах от 40 мкм до 2-3 мкм.

Таким образом, выделение частиц (фаз) обкалыванием под микроскопом с удалением сколов матрицы алмазным индентором с рабочим режущим ребром длиной 15-20 мкм обеспечивает получение неразрушенных и в чистом виде (без примесей матрицы) частиц (фаз) крупностью до 2-3 мкм, т.., достигается поставленная цель изобретения.

Предлагаемый способ подготовки образца для исследования в отличие от известных имеет возможность однозначного выделения частицы (фазы I, так как процесс выделения производится поэтапно с постоянным контролем этого процесса под прибором ПМТ-З, позволяющим корректировать места скалывания матрицы с точностью до 1 мкм, кроме того, имеет возможность выделения частиц (фаз ) крупностью до 2-3 мкм, что обеспечивается с одной стороны точностью прибора ПМТ-З, а с другой - формой специально заточенного индентора, получение выде0 ленных частип(фаз) в неразрушенном и чистом виде (без примеси матрищлК

Все эти преимущества позволяют увеличить точность последующих исследований , сократить объем параллельно проводимых исследований в 1,5-2 раза, что, в конечном итоге, повышает производительность исследовательских работ.

Предлагаемый способ подготовки образцов опробован в ВолжНИИАШ при выделении частиц (фаз) корундовых материалов крупностью 2-40 мкм и показал себя с положительной стороны.

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ, включающий разрушение матрицы и удаление исследуемых частиц, отличающийся тем, что, с целью получения неразрушенных образцов высокой чистоты с размерами до 2-3 мкм, разрушение осуществляют отдельными участками по спирали с помощью алмазного индентора, при этом его грань, обращенную, к выделяемой частице, наклоняют по отношению к направлению врезания под углом 5-7°. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что удаление частиц осуществляют с помощью стеклянной нити, выполненной диаметром, соизмеримым, с размером исследуемой частицы. с SS