СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА СЦЕПЛЕНИЯ ПОКРЫТИЯ С ОСНОВОЙ Российский патент 1998 года по МПК G01N19/04 

Изобретение относится к акустическим методам контроля прочности свойств материалов, в том числе инструментальных материалов с износостойким покрытием.

Известен способ [1], заключающийся в том, что в покрытие, нанесенное на подложку, внедряют индентор, регистрируют сигналы акустической эмиссии, получают зависимость амплитуды акустической эмиссии и нагрузки на индентор от времени, регистрируют момент нарушения адгезии по вязкости разрушения. Недостатком решения является недостаточная достоверность из-за сложности регистрации момента нарушения адгезии вообще и в частности по амплитуде акустической эмиссии. Столь же сложно идентифицировать различие в амплитудах при отслаивании покрытия от основы и растрескиванием самого покрытия без существенной утраты адгезии.

Недостаток указанного решения обусловлен выбранной схемой нагружения образца, т. е. внедрение индентора. Многие исследователи однозначно указывают, что качество сцепления покрытия с основой целесообразно оценивать при приложении сдвиговых (а не нормальных) нагрузок. Примером этому является решение, по которому покрытие скрайбируют (прикладывают сдвиговую или изгибную нагрузку путем перемещения индентора по поверхности образца). Однако данное решение нами не принято в качестве прототипа в силу того, что в нем не используют акустическую эмиссию и роль индентора выполняет режущий инструмент, что также не позволяет иметь достаточную достоверность полученных результатов.

Наиболее близким (из открытых источников информации) по технической сущности к заявляемому объекту по мнению авторов является решение [3], в котором индентор внедряют в образец с покрытием с одновременной регистрацией суммарного счета акустической эмиссии, выдерживают индентор под нагрузкой, снимают нагрузку и выводят индентор из тела образца, а о качестве сцепления покрытия с основой судят по разности общего суммарного счета сигналов за весь период испытания и суммарного счета за время выхода индентора из тела образца. Недостатком решения является относительно невысокая достоверность оценки качества сцепления покрытия с основой в силу использования нерациональной схемы нагружения, т.е. превалирование нормальных напряжений в покрытии над касательными (сдвиговыми) в процессе нагружения. Задачей заявляемого изобретения является создание экспрессного способа оценки качества сцепления покрытия с основой, обладающего достаточной простотой, достоверностью и эффективностью при практическом использовании.

Технологический результат, достигаемый в процессе поставленной задачи, заключается в повышении информативности параметров акустической эмиссии, позволяющей достоверно судить о качестве сцепления покрытия с основой.

Требуемый технический результат достигается регистрацией параметров акустической эмиссии при специально созданной на поверхности образцов сетке предварительных разрушений посредством дискретно расположенных участков поверхности, на которых отделение покрытия от основы можно инициировать и реализовать сдвиговые деформации.

Таким образом, заявляемый объект, как и прототип включает в себя внедрение индентора в покрытие образца, регистрацию сигналов акустической эмиссии и оценку качества сцепления покрытия с основой по параметрам акустической эмиссии. Однако заявляемый объект отличается тем, что после внедрения осуществляют относительное перемещение индентора по исследуемой поверхности образца с образованием сетки следов перемещений, по крайней мере больше одной. Более того, отличие состоит в том, что каждая сетка следов, образованная после предшествующей, имеет ячейки, размеры которых меньше образованных ранее, а в качестве параметра оценки качества сцепления покрытия с основой используют величину суммарного счета резкого роста акустической эмиссии с момента пересечения индентором следов перемещений, причем предпочтительно используют отношение величины суммарного счета ко времени интенсивного трещинообразования на участке резкого роста акустической эмиссии.

На фиг. 1,3,4 показана схема нагружения образцов, на фиг.2 и 5 - показаны записи суммарного счета акустической эмиссии во время нагружения образцов.

Обоснование заявляемого способа состоит в том, что на образце в ходе испытаний создаются дискретно расположенные участки, в которых отделение покрытия от основы можно инициировать и реализовать сдвиговые деформации при нагружении. Это позволяет облегчить выделение из общей акустической эмиссии тех сигналов, которые несут информацию об адгезии покрытия и основы. Создать такие участки на поверхности образца удобно посредством нанесения концентраторов напряжений в виде следов (борозд) скрайбирования (перемещение под нагрузкой) индентром, причем инициирование отделения покрытия от основы удобно реализуется при пересечении следов нескольких перемещений индентора, предпочтительно при образовании сетки следов.

Пример N1 реализации способа. Брали режущие пластины токарных резцов с плоской передней поверхностью. Основа 1 пластины - твердый сплав ВК6, покрытие 2 - нитрид титана толщиной 3-4 мкм, осажденный методом КИБ. Пластину закрепляли на поворотном двухкоординатном столе, установленном на специальном устройстве, снабженном индентором (алмазная пирамидка или конус) и аппаратурой регистрации и анализа сигналов акустической эмисии. Внедряли индентор в покрытие (на глубину, соизмеримую с толщиной покрытия или превышающую ее) и перемещали стол с образцом. В результате на поверхности образца оставался след 3 (царапина), имеющий локальные разрушения покрытия. Запись суммарного счета акустической эмиссии во время перемещения позволяет в некоторой мере идентифицировать моменты разрушений покрытия, но квалифицированно судить о качестве адгезии не позволяла, т.к. кривая записи суммарного счета во времени носит спокойный характер со случайными всплесками, фиг.2а. Идентификация моментов разрушения покрытия еще более затруднена при очень хорошем или крайне плохом качестве покрытий и неоднородности основы.

Затем стол с образцом поворачивали на некоторый угол и осуществляли нагружение в тех же условиях. В результате на поверхности образовывался след 4 (стрелкой показано направление движения индентора). При приближении индентора к следу 3 начиналось выкрашивание 5 покрытия, сопровождающееся резким ростом, фиг.2б, суммарного счета акустической эмиссии. Еще большие сколы и выкрашивания 6 наблюдались при пересечении индентором следа 3 в связи с ослаблением покрытия концентратором напряжений в виде борозды 3. Затем разрушение стабилизировалось и суммарный счет достигал прежних значений. Масштабирование записи суммарного счета по длине L следа адекватно указывают на расположение очагов разрушения, а величина прироста N₂ - N₁ суммарного счета свидетельствует об интенсивности трещинообразования по границе раздела основы и покрытия, т.е. оценивает качество сцепления.

Пример N2 реализации способа. Для тех же точно условий более качественная и информативная схема нагружения показана на фиг.1б, где выполнено несколько перемещений индентора для образования сетки (ячеек) следов нагружений на поверхности образца.

Пример N3 реализации способа. Для тех же условий варьировали величину угла ϕ пересечения следов нагружений и расстояние между следами, фиг.3 и 4.

Рассмотрим подробнее схему нагружения на примере фиг.2. На поверхность образца наносим следы 7, например, отстоящие друг от друга на некотором расстоянии L₁. Поворачивали стол с образцом на 90^o и наносили след 8. Смещали стол на расстояние a₁ и наносили след 9. При этом регистрировали параметры акустической эмиссии, фиг. 5а и б. Резкие всплески суммарного счета наблюдались именно на пересечении следов нагружений, практически через равные отрезки L₁ (интервалы времени). Если величина a₁ смещения выбрана относительно небольшой, то при нанесении следа 9 (следующего после первого) величина N₄ суммарного роста оказывалась больше, чем соответствующая величина N₃ при предшествующем следе 8. Это свидетельствует о большем отслоении покрытия от основы в силу большего ослабления (со всех четырех сторон) покрытия бороздами как концентраторами напряжений, чем при нанесении следа 8. Это подтверждается сопоставлением площадей отслоения и скалывания покрытия. При уменьшении расстояния a₂ < a₁ между следами (9 и 10) площадь разрушения покрытия в ячейках сетки следов еще больше увеличивается и, соответственно, увеличивается величина N₅ резкого роста суммарного счета. При некоторой критической величине расстояния a_k между следами покрытия скалывается полностью со всей площади ячейки в виде цельных блоков (чешуи).

Еще более благоприятные условия для скалывания покрытия создаются при таком угле ϕ , который приводит к образованию ромбообразной сетки. Это связано с облегчением условий отделения покрытия со стороны острого угла ромба.

Аналогичные испытания проводили на образцах P6M5+T_iN, BK8+T_iC, TT10K8Б+T_iC+T_iCN+T_iN.

Для оценки технического результата по поставленной задаче проводили сопоставительные испытания образцов по прототипу и в реальных условиях резания. Резание осуществляли при прерывистом точении с большой скоростью резания (условия интенсивного растрескивания покрытия с образованием сетки микротрещин) предполагая, что пластины с лучшим качеством сцепления покрытия с основой обладают лучшей работоспособностью, что оценивается по периоду стойкости пластин до достижения заданной величины износа (разрушения).

Дополнительно качество сцепления покрытия оценивали по отношению (положив за основу, что прочность сцепления покрытия с основой пропорциональна работе, необходимой для скалывания покрытия с основы) величины N₅ суммарного счета интенсивности роста акустической эмиссии ко времени (t₂ - t₁, либо t₃ - t₂, либо t₄ - t₃) интенсивного трещинообразования (если площадь скола покрытия в пределах ячейки более половины площади ячейки). Этот параметр наиболее достоверно (в соответствии с результатами стойкостных испытаний) позволил оценить качество сцепления покрытия с основой.

Сравнительные данные по реализации способа для образцов из твердого сплава ВК6 с покрытием из нитрида титана приведены в таблице.

Для облегчения анализа в таблице приведены не сами значения исследуемого параметра (величина суммарного счета и т.д.), а то место данного образца, которое он занял среди 10 исследуемых образцов. Так при исследовании качества сцепления покрытия с основой по прототипу (строка 1 таблицы) лучшим оказался образец N8, худшим - образец 10, у образцов N1 и 2 показатели соизмеримы.

За критерий сравнения принят период стойкости (место в ряду образцов, строка 7 таблицы) образцов при резании. Сравнение данных строк 1 и 7 показывает, что оценка качества сцепления по прототипу не дала совпадения результатов на образцах N7,6,3,5,4,9. Расхождения незначительные, но они имеют место.

В строках 2,3,4,5 и 6 приведены данные по заявляемому способу. Из них следует, что даже простейший случай (строка 2) реализация способа на двух пересекаемых следах скрайбирования (фиг.1а) дает результат, не уступающий прототипу. При образовании сетки (фиг.1б) следов достоверность (строка 3) выше. Она возрастает при переходе на прямоугольную сетку (строка 4) и ромбовидную (строка 5) сетку.

Тем не менее, даже при ромбовидной сетке разделить по качеству сцепления образцы N3 и 5, 4 и 1 затруднительно. Введение дополнительного параметра (строка 6) эту проблему снимает. Так, сопоставление данных строк 6 и 7 показывает, что поставленная задача по повышению достоверности оценки качества сцепления покрытия с основой достигнута. Несовпадение данных по образцам 3 и 5 является минимальным и связано с погрешностями контроля как качества сцепления, так и величины износа.

В сравнение с базовым объектом (им принят способ по работе: Майстренко А.Л., Дуб С.Н. Прогнозирование износостойкости хрупких материалов по твердости и трещиностойкости) Заводская лаборатория, N2, 1991, с. 52-54) заявляемый способ повышает достоверность оценки качества сцепления покрытия с основой на 40 - 60%.

Изобретение относится к акустическим методам контроля прочности свойств материалов, в том числе инструментальных материалов с износостойким покрытием. Технический результат состоит в повышении информативности параметров акустической эмиссии, позволяющих достоверно судить о качестве сцепления покрытия с основой. Технический результат достигается тем, что взаимодействие индентора с образцом осуществляют посредством относительного перемещения индентора и исследуемой поверхности образца с образованием сетки следов перемещений, а в качестве параметра акустической эмиссии используют величину суммарного счета резкого роста акустической эмиссии. 4 з.п.ф-лы, 1 табл., 1 ил.

1. Способ оценки качества сцепления покрытия с основой, включающий внедрение индентора в образец с покрытием, одновременную с нагружением регистрацию сигналов акустической эмиссии, оценку качества сцепления по параметрам акустической эмиссии, отличающийся тем, что нагружение осуществляют посредством относительного перемещения образца и индентора с образованием сетки следов по крайней мере более одной, а в качестве параметра акустической эмиссии используют величину суммарного счета сигналов во время резкого роста акустической эмиссии при пересечении индентором следов предшествуюших взаимодействий. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что образуют сетку следов, в которой размеры ячейки сетки меньше предыдущей. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сетку образуют с прямоугольной формой ячеек. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что сетку образуют с ромбовидной формой ячейки. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что величину суммарного счета дополнительно делят на интервал времени интенсивной акустической эмиссии на участке ее резкого роста.