Способ кристаллизации расплавов Советский патент 1984 года по МПК B01D9/02 

Изобретогии- , -i- , , i ,.-.- ;;) цессам хнмнК. ,;ii , :, ... a ;(.n-;;i;i К npoiieccaM , , .;; плсплава, и;,

пример, Трул:::; ,pii,-r;i. I/; M.-i i,; X BCIUCCT

(хлспи)фос, Hoi.u i -ip.l na г;л.1а кднсм1И ;i(i. crc:. -.

Известен ;.. крип;;.|; з;1ции :;;.плава хлорофоса на :(i;e;ivi;u:Ti; Bpniii.iK) щегося, охлажлаемо1Ч; пз1:ут)и i; ;;бл ваемого снаружи газовым потоком н;,льаа. Зарождение кристаллов 1;рн этом происходит первоначально на охлаждаемой поверхности, а дальше - на поверхности закристаллизовавшегося слоя. Рост кристаллического слоя при этом способе ввеедения процесса кристаллизации преимущественно идет за счет направленного отвода тепла от расплава к хладагенту, охлаждающему внутреннюю поверхность вальца 1.

Указанный способ характеризуется низкой эффективностью отвода тепла из зоны кристаллизации расплава из-за значительного и все время возрастающего термического сопротивления растущего слоя кристаллов. При этом обдув жидкой пленки расплава газовым потоком несколько интенсифицирует отвод тепла из зоны кристаллизации, однако этот процесс также затруднен из-за ее значительного термического сопротивления.

Кроме того, способ обладает малой вероятностью осуществления роста слоя кристаллов без образования кристаллической фазы длительный промежуток времени (1-20 час.). Это и является одной из причин одностороннего роста слоя кристаллов на охлаждаемой стенке (от охлаждаемой стенки к свободной поверхности кристаллизуемого слоя).

Указанные недостатки приводят к тому, что производительность данного способа и указанного устройства для его осуществления, при получении закристаллизовавшегося продукта, низка, и, как следствие, на проведение технологического процесса требуются значительные энергетические и капитальные затраты.

Целью изобретения является интенсификация процесса .за счет создания дополнительного затравочного слоя и улучшения теплообмена.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу кристаллизации расплавов, преимущественно труднокристаллизуемых веществ, включающему подачу на охлаждаемую поверхность исходного расплава и газового потока, съем и выгрузку закристаллизовавшегося продукта, в газовый поток вводят частицы кристаллизуемого вещества в количестве 15-307о от производительности кристаллизатора, при этом температура потока ниже температуры плавления кристаллизуемого вещества.

При таком способе ведения процесса на незакристаллизовавшийся слой расплава

i iJiwcHT прслиарительно охлажденную за.Гзвку . ллизуемого вещества в заданном количес;не. При этом со стороны свобод ой поверхности незакристаллизовавшегося ,- ..1:;я я.1Ч 111ается рост кристаллического С70Я io направлению к охлаждаемой стенке, благодаря непосредственному контакту лрслварительно охлаждаемых частиц кристаллизуемого вещества с незакристаллизовавшимся поверхностным слоем кристал0 лизуемого расплава, а также благодаря его обдуву охлажденным пылегазовым потоком, интенсифицируется процесс теплообмена, улучщается отвод тепла из образованных таким образом двух зон кристаллизации.

5

На чертеже схематически изображена принципиальная схема устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство состоит из вальцевого кристаллизатора I, включающего охлаждаемую

0 поверхность-валец 2, привод 3 для непрерывного перемещения указанной поверхности, устройство 4 для нанесения на охлаждаемую поверхность расплава, устройство 5 для съема корки закристаллизовав5 шегося продукта, газодувки 6, смесителя 7 для получения пылегазовой смеси, дозатора 8 затравки кристаллизуемого вещества, щелевых форсунок 9 для подачи пылегазовой смеси на незакристаллизовавшуюся поверхность расплава, циклона 10 для очист0 ки отработанного газа от кристаллического вещества и теплообменника 11 для охлаждения газа, вывод которого соединен с газодувкой 6,. штуцеров ввода исходного расплава 12 в кристаллизатор, вывода из аппарата закристаллизовавшегося продукта 13

и пылегазового потока 14, подачи охлаждаемой кристаллической затравки 15, подачи и вывода хладагента 16 и 17, подачи и вывода теплоносителя 18 и 19 в рубащку обогрева устройства нанесения на охлаждаемую поверхность расплава, а также шту0 церов ввода и вывода хладагента 20 и 21. Способ осуществляют следующим образом.

Горячий исходный расплав непрерывно подают через штуцер 12 в устройство 4 для нанесения на охлаждаемую поверхность рас5плава, например, ванну кристаллизатора. При контакте с охлажденной поверхностью вращающегося вальца 2 исходный расплав кристаллизуется, образуя кристаллический слой, который при выводе из расплава, находящегося в ванне 4, увлекает слой жид0кого расплава. Подаваемый с помощью газодувки 6 охладительный газ в теплообменнике 11 смещивают в смесителе 1 с предварительно охлажденной затравкой кристаллизуемого вещества, поступающего

J в заданном количестве из дозатора 8, после чего, образованная таким образом пылегазовая смесь подается на незакристаллизовавшуюся поверхность расплава. Далее

происходит кристаллизация пленки расплава на поверхности вращающегося вальца, скалывание ножами 5 в виде чещуек продукта и отвода его через щтуцер 13. Отработанный пылегазовый ноток попутно очищает кристаллизатор от конденсирующих частиц, обдувает наружную поверхность вальца с незакристаллизовавщейся пленкой расплава или слоем кристаллов и отводится через щтуцер 14 в циклон 10, в котором происходит отделение указанных )о сконденсировавщихся частиц от газа. Отделенные таким образом сконденсировавщиеся частицы в дальнейщем используются в качестве затравки. Очищенный от кристаллов газ далее направляется в теплообменник 11, где охлаждается до задан- 15 ной температуры, и цикл его движения повторяется. В связи с тем, что в предлагаемом способе осуществляется одновременный рост кристаллического слоя от охлажденной поверхности к свободной поверхности расплава к охлаждаемой поверхности, достигается скорость процесса кристаллизации веществ почти вдвое большая, чем при прочих равных условиях по сравнению с известньш способом кристаллизации расплавов. 25 Эффективность предлагаемого способа и устройства обусловлена также тем, что существенно интенсифицирован теплообмен за счет непосредственного контакта охлажденной затравки с незакристаллизовавшейся увлеченной жидкой пленкой рас- Q плава и обдува ее охлажденным пылегазовым потоком. Использование в качество затравки кристаллизуемого вещества улучшает качества получаемого продукта - его чистоту. Полезно используются сублимирующиеся кристаллы под кожухом аппарата, которые ранее загрязняли внутренние поверхности указанного кожуха и вентиляционные линии.

Выбранный диапазон подаваемого пылегазового потока в количестве 15-30% от производительности кристаллизатора определяется требованием нанесения однородного слоя затравки, равномерно покрывающего поверхность незакристаллизовавшейся пленки расплава. При подаче пылегазового потока более 30% на поверхности жидкой пленки образовываются участки, содержащие избыток затравленных кристаллов, в форме выступов и неровностей. Подача пылегазовой смеси менее 15% приводит к образованию участков на поверхности жидкой пленки, не покрытых затравочными кристаллами. Использование кристаллов затравки со средним размером частиц до 20 мкм обеспечивает развитую поверхность контакта фаз, интенсифицирует теплообмен между охлажденными частицами и жидкой пленкой. При использовании затравочных кристаллов со средним размером более 200 мкм теплообмен между ними и жидкой пленкой ухудшается, так как уменьшается поверхность контакта фаз. Кроме того, поверхность жидкой пленки после ее кристаллизации становится шероховатой.

СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСПЛАВОВ, преимущественно труднокристаллизуемых веществ, включающий 32 2i подачу на охлаждаемую поверхность исходного расплава и газового потока, съем и выгрузку закристаллизовавщегося продукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса за счет создания дополнительного затравочного слоя и улучшения теплообмена, в газовый поток вводят частицы кристаллизуемого вещества в количестве 15-30% от производительности кристаллизатора, при этом температура потока ниже температуры плавления кристаллизуемого вещества. ХтЗаген/п