Способ контроля структурных дефектов Советский патент 1984 года по МПК G01N23/225 

Изобретение относится к способам контроля структурных дефектов, возник щих в материапах вспедствие действия микронапряжений (напряжений второго рода), например в ситаппах в процессе кристапггазации. Известен способ люминесцентной дефектоскопии, способный выявить де фекты раскрывом несколько микрон. Согласно этому способу образец разрушают и травят его скоп в плавиковой кислоте пля устранения вторичных трещин, возникающих при разрушении обра ца. После этого образец погружают в люминесцентную жидкость и выдерживают в течение времени, достаточного дпя полного проникновения жидкости в полости микродефектов. Затем люминео центную жидкость смывают проточной водой и образец высушивают. Изучение структурной дефектности материала образца производят с помощью оптического микроскопа в ультрафиолетовом Излучении til. Однако известный способ не позволяет определить размеры и форму структурных дефектов наличия вокруг них упьтрафиопетового ореопа. . Кроме того, увеличение микроскопа огр ничено дгганой волны ультрафиолетово го излучения. Наиболее бпиз1ШМ к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ контроля структурных дефектов, состоящий в попучеюга отпечатка (реппики) с контрогшруемой поверхности и изучения ее в электронном микроскопе просвечивающег Tvma. Реппи1Ш изготавливают путем. на несения иа поверхность тонкой, наприме .угольно-платиновой реппиют и отцелен ее с помощью желатины Этот способ позволяет исспедовать структуру мате риапа и дефекты: форму и размеры крис таппических частиц и включений, ликва5ШОННЫХ областей, ступеней роста и пр с высоким разрешением С 2, 3 . Данный способ не позволяет контротфовать структурные дефекты типа тре идщ, так как участки угольно-платиново реплики, заполняющие трещины, поврежд при отделении реппики от поверх кости объекта. Цель изобретения - повышение качества контроля структурных дефектов типа трещин. Поставленная цепь цостшгается тем, что согласно способу контроля структур 762 ных дефектов, включающему операции нанесения тонкой металлической пленки на контролируемую поверхность, отдел&Иия ее с помощью желатины и изуче- ния в электронном микроскопе просв. чиваюшего типа, металлическую пленку наносят путем химического осаждения с&ребра. При хим1гческом осаждении частицы серебра полностью заполняюгт микрод&фекты типа трещин. На поверхности объекта образуется прочная пленка серебра, отделяемая с помощью желатины без повреждений; Упрочнению пленки, возможно, способствует обработка поверхности раствором хлористого олова, обычно применяемая при химическом осаждении серебра. Серебряная реплика с поверхности объекта представляет собой тонкую, близкую к островковой, пленку в областях, соответствующих бездефектным участкам поверхности, с утолщениями, размеры и форма которых соответствуют дефектам типа трещин. Эти различия в толщине пленки хорошо видны в электронном микроскопе просвечивающего типа. Пример. Проводят определение структурной дефектности образцов ситал ла AG-418. После травления сколов в плавиковой кислоте образцы обезжиривают 10%-ным раствором щелочи и ополаскивают в дистиллированной воде. После этого сколы образцов обрабаты- вают 0,1%-ным раствором цвухлористого олова 5пСС2 и снова промывают дистиллированной водой. Затем на поверхность образцов наносят гонкий слой сеебрильного раствора (5 5 г/п NaOH и КОН и 10 мл/л 25°/iкого раствора ), смешанного с аствором восстановителя (10%-ный аствор инвертированного сахара). Серебрильный раствор смешивают с аствором восстановителя в соотноше-гки 50;1 и подают смесь растворов на бразец в течение 20-30 с. После ромывки дистиллированной водой образы высушивают и на сколы наносят водый раствор желатины, который при воем высыхании адсорбирует слой с&ебра с о азцов. Затем желатиновую пленку со слоем еребра погружают в дистиллированную оду, нагретую цо ЗО-ЭО С с целью астворения желатиновой пленки. Серебряую пленку вылавливают из воды медной одложкой и каблюдаю1Т в электронном

3 10863764

микроскопе просвечиваю-ность - 1, . Форма цефекщего типа с поспецующнм фотограф -тов ветвистая.

рованпем на фотопластинки. Харак-Использование прецпагаемого спотерный размер структурных дефектов,соба контроля структурных дефектов

опрецеленных таким способом на о&-. 5 обеспечивает увеличение точности опр&разцах ситаппа АС-418, составляетцепения размеров микроцефектов и воэ6-1О мкм, их поверхностная плот-можность выявления их формы.

СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТРУКТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ, вкгаючаюший операции нанесения на контролируемую поверхность тонкой метапптческой ппенки, отцепения ее с помощью желатины и изучения в электронном микроскопе просв&чившощего типа, отличающийс я тем, что, с цепью повышения качества контроля дефектов типа трещин, металлическую ппенку наносят путем химического осаждения серебра.