Способ получения одноступенчатых реплик для электронно-микроскопических исследований Советский патент 1986 года по МПК G01N1/42 H01J37/26 

Изобретение относится к исследова нию физических и химических свойств веществ, в частности к технике препарирования объектов, и может быть использовано в просвечивающей электТонной микроскопии при исследовании гигроскопических образцов. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей за счет обеспечения исследования гигроскопи ческих образцов. Сущность способа заключается в тогч, что предварительно на поверхность образца, кроме рабочей, с которой затем будет получена реплика для просмотра в электронном микроскопе, наносят коллодиевую пленку и охлаждают весь образец до темпера I туры жидкого азота для замораживани воды в поровом пространстве образца. После этого для уменьшения скорости испарения льда наносят на. раб чую поверхность в низком вакууме путем,например, ионного распьшения металлическую пленку, наП1ъимер алюминиевую. Затем образец помещают в высокий вакуум, наносят известным способом углероднзто пленку, отделяют ее с помощью желатина, очищают от прилипших частиц раствором клея Суперцемент в ацетоне при 5-10°С, отмывают реплику и просматривают препарат в электронном микроскопе. Нанесение коллодиевой пленки на поверхность образца осуществляют пу тем погружения образца в 5%-ный рас вор коллодия в изоамилацетате на 10-15 мин. Такой режим обработки обеспечивает формирование сплошной коллодиевой пленки толщиной 0,30,4 мкм. При нанесении пленок большей толщины в них образуются пузырь ки, наполненные растворителем (изоамилацетатом). В вакууме пузьфьки разрываются и разрушают коллодиевую пленку, предохраняющую образец от дегидратации в вакууме. Коллодиевая пленка меньше указанной толш;ины является непрочной и разрушается в ва кууме водяными парами. Охлаждение образца жидким азотом обеспечивает мгновенное замораживание внутрипоровой воды во всем объе ме образца. Замораживание при более высокой температуре () сопровождается вымораживанием воды из по приводящим к разрушению микрострукт ры образца. Нанесение металлической пленки на рабочую поверхность образца проводят в условиях низкого вакуума, что позволяет предотвратить разрушение образца в результате деградации. Данная пленка необходима для уменьшения скорости испарения замороженной внутрипоровой воды. Пример. Выпиливают из гигроскопического образца железо-марганцевой конкреции кусочек размером 5 X 5 X 5 мм. Одну из его сторон принимают за рабочую. Образев опускают на 5-6 мин в смесь 5% коллодия и 95% изоамилацетата, оставляя не погруженной только рабочую поверхность. Затем его извлекают из раствора, помещают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе 10-15 мин. Приэтом испаряется изоамилацетат и образуется на поверхности образца коллодиевая пленка.Далее образец переносят на охлаждаемый жидким азотом столик вакуумной установки типа ВУП-4К, Создают в установке низкий вакуум (13,3-1,33 Па) и путем ионного распыления наносят на рабочую поверхность, например, алюминиевую пленку толщиной 300 А. Затем создают в установке высокий вакуум (0,013 Па) и напыляют на рабочую поверхность образца углеродную пленку. Далее на рабочую поверхность наносят каплю теплого раствора желатина (30% желатина и 70% дистиллированной воды), помещают образец на охлажденную, жидким азотом металлическую пластину, после замораживания образца отделяют желатин с репликой и для .просушки помещают его в эксикатор на. 1,5-2 ч. Очистку реплики от экстрагированных (извлеченных) частиц производят при 5-10°С путем многократного нанесения на. реплику тонкого слоя смеси клея Суперцемент и ацетона в соотношении 1:4. После очистки реплику отмывают обычным образом в дистиллиро анной воде и полученный препарат просматривают в электронном микроскопе. Формула изобретения Способ получения одноступенчатых реплик для электронно-микроскопических исследований, включающийнапыление на рабочую поверхность образца

,1264039

34

углерода и последующее отделение реп-перед напылением углерода на нералики, отличающееся тем,бочую часть поверхности образца наночто, с целью расширения функциональ-сят коллодиевую пленку,замораживают

ных возможностей за счет обеспеченияобразец до температуры жидкого азоисследования гигроскопических образ- 5та и наносят на рабочую поверхность

цов без нарушения их микроструктуры,образца металлическую пленку.

Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств веществ, в частности к технике препарирования объектов, и может быть использовано в просвечивающей электронной микроскопии при исследовании гигроскопических образцов. Цель изобретения - расшире ние функциональных возможностей способа. На нерабочую йоверхность образца наносят коллодиевую пленку путем погружения образца в раствор коллодия в изоамилацетате. Охлаждают весьобразец до температуры жидкого азота для замораживания воды в поровом пространстве образца. Затем наносят на рабочую поверхность в низком вакууме