Способ получения одноступенчатых угольных реплик Советский патент 1987 года по МПК G01N1/28 G01N1/44 

1 . 1283593

Изобретение относится к исследоваию физических и химический свойств еществ, в частности к технике препаирования объектов для электронно-мироскопических исследований.

зе ра ег до ла В су ла ст щи в ул ч ди п в н эл в н ми вн

Целью изобретения является обеспечение возможности получения угольной реплики с сыпучих материалов без нарушения их структуры.

Способ осуществляют следующим об- . разом.

На исследуемый образец из сыпучего материала наносят подогретый до 70 С водный раствор желатина, содержащий, например, 60% желатина и 40% дистиллированной воды. После высушивания желатин снимают механическим путем, проводят ультразвуковую обработку образца при мощности 100 Вт и частоте 22 кГц в течение 15 мин для наведения микротрерщн в нем. После 10-минутного диспергирования (УЗК-обработ- ка) вещество почти полностью удаляет ся и на желатине остается слой, примерно равный 10-20 мкм. Затем берут предметное стекло, наносят на него каплю теплой дистиллированной воды, в нее помещают снятый после ультразвуковой обработки желатин с остав- щимся вер|;ествомс Для непрерывного подогрева этой капли воды весь препарат нагревают до 60-80°С. Засохший желатин начинает разбухать и по полученным микротрещинам проникает в образец, насыщая его водным раствором желатина, и выходит на его поверхность.

С помощью ультразвука проводят скол с препарата до глубины исследуемого вещества 10 мкм. Далее полученный препарат подвергают повторной ультразвуковой обработке при мощности 100 Вт и частоте 22 кГц для удаления со скалывающей поверхности препарата Частиц после воздействия на нее ультразвука. Затем препарат помещают под колокол вакуумной установки ВУП-4К и проводят напыление его углем по известной методике. После этого напыленной частью вверх постепенно под углом 45 к поверхности воды помещают препарат в теплую воду для удаления желатина, а угольную пленочку, свободно державшуюся на поверхности воды, вылавливают на поддерживающую сеточку и просматривают в электронном микроскопе.

.

)0

15

Пример t Берут сыпучий образец (лишенный пор), например боксит размером 2x2x2x2 мм. На одну его поверхность наносят подогретый до 70 С раствор, содержащий 60% желатина и 40% дистиллированной воды. В течение 40-50 мин высушивают его в сушильном шкафу, а затем засохший желатин снимают пинцетом с образца вместе с экстрагированным веществом толщиной 1-2 мм. Весь препарат помещают в пробирку с ацетоном и воздействуют ультразвуком при мощности 100 Вт и частоте 22 кГц. После 15-минутного диспергирования оставшееся вещество помещают в теплую каплю дистиллированной воды, находящейся на предметном стекле. Подогревают препарат на электроплитке до 60-80°С. Под действием теплой воды засохший желатин начинает разбухать и по полученным микротрещинам в образце проникает во внутрь его. Дополнительно сверху обус разца производят пропитывание его раствором, содержащим 50% этилового спирта и 50% дистиллированной воды, Этиловый спирт легко смешивается с водой и ускоряет процесс выноса воды из препарата. Далее проводят скол ультразвуковым диспергатором типа УЗДН-1 с препарата до глубины 10 мкм. Полученный препарат помещают в пробирку с ацетоном и подвергают повторному ультразвуковому воздействию для

удаления со скалывающей поверхности препарата частиц.

20

30

Режим работы ультразвукового дис- пергатора - 100 Вт при частоте

35 кГц. Затем препарат помещают под колокол вакуумной установки ВУП-4К и производят напыление препарата углем известным способом. Далее препарат напыленной частью вверх постепенно под углом 45 к поверхности помещают в теплую воду (60°С) и удаляют желатин. Угольная пленочка свободно держится на поверхности воды, ее вылавливают на поддерживающую сеточку

и просматривают в электронном микроскопе.

Сопоставительный анализ показывает, что при исследовании, например, боксита по известному способу получается реплика, неотделенная от вещества, так как происходит экстракция вместе с веществом до 2 мм глубиной, причем проникающая способность электронного пучка при 75 к - до 1000 А,

т.е. препарат оказывается непрозрачным для данной толщины, по предложенному способу реплика получается без экстракции, т.е. происходит отделение ее от образца полностью, при- чем, если даже останутся экстрагированные частицы на реплике, то они тоньше 1000 А и пригодны для проведения фазового анализа.

Таким образом,предложенный способ позволяет получать угольные реплики с сыпучих материалов, лишенных пор, без нарушения их структуры ипроводить исследования фазового состава такихматериалов с высокой точностью,что необходимо при обогащении и оценке месторождений.

Редактор Л.Повхан

Составитель Л.Горяйнова

Техред Л.Сердюкова Корректор А.Тяско

Заказ 7429/39Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения одноступенчатых угольных реплик, заключающийся в том что образец насыщают раствором при . нагревании, напыляют его углем и отделяют реплику, отличающий- с я тем, что, с целью обеспечения возможности получения угольной реплики с сьтучих материалов, после насыщения образца раствором при нагревании, в качестве которого использую водный раствор желатина, образец подвергают ультразвуковой обработке с последующим повторным насьпцением его указанным раствором.

Изобретение относится к области исследования физических и химических свойств веществ, в частности к технике препарирования объектов для электронно-микроскопических исследований. Целью изобретения является обеспечение возможности получения угольной реплики с сьтучих материалов без нарушения их структуры. Для получения одноступенчатой угольной реплики образец насыщают раствором при нагревании, в качестве раствора используют водный раствор желатина, после чего образец напьшяют углем и подвергают ультразвуковой обработке .с последующим повторным напылением его указанным раствором.