Способ получения ионообменного полиакрилонитрильного волокна Советский патент 1984 года по МПК D01F11/04 C08J5/20 

Изобретение относится к получеииб ионообменных материалов j, которы могут быть использованы для сорбции ионов хрома из сточных вод гальвани ческшс и кожевенньк производств, в частности получению ионообменных по лиакрил онитрильных волокон. Известен способ получения аниона полиаминного типа, сорбционно-актив кого по отношению к ионам хрома.Это анионит (марка АВ-16) получают конденсацией полиэтиленполиамина, эпихлоргидрина и пиридина в присутствии хлорида алюминия . Полученный анионит имеет общие н достатки смоляных ионитов - плохие кинетические характеристики, а кроме того, невысокую сорбционнуто емкость по хрому - до 46 мг/г. Известен способ получения волокнистого аиионита путем прививки на полиакрилонитрильное волокно полиметилвинилпиридина. Синтезированной по этому способу ионит способен сор бировать до 50 мг/г хрома в динамических и статических условиях. Недостатками этого способа являются низкая сорбционная способность по отношению к хрому, особенно в реальных сточных водах кожевенных производства а также сложность синтеза, связанная с применением токсичного мономера, высокими требованиями к его чистоте, невозможностью многократного использоваНИН прививочной ванны и большой дли тельностью процесса. Наиболее близким к изобретению является способ получения ионообменного полиакрилонитрильного волок на пропиткой исходного волокна , раствором полиамина. Согласно известному способу полиакрилонитрильное волокно частично карбоксилируют щелочным агентом при нагревании, переводят волокнистый ионит в Н-форму соляной кислотой, отмьшают от избыт ка кислоты и аминируют водным раствором полиэтиленамина (ПЭИ) с после дующей отмывкой от избытка ПЭИ. Пол ченный по известному способу ионит - сорбирует ионы хрома из раствора с 1 концентрацией 100 кг/л на 300% i обладает полной динамической обменной емкостью по хрому до 30 мг/г, разрьшная нагрузка на одиночное во лакно - 8,8 сН, разрывная прочность 17 сН/текс. К недостаткам известного способа относятся многостадийность процесса синтеза, недостаточно высокое количество сорбируемого хрома, низкие физико-механические показатели волокнистого ионита. Цель изобретения - увеличение сорбционной емкости по иону по хрому и прочности. Цель достигается тем, что согласно способу получения ионообменного полиакрилонитрильного волокна пропиткой исходного волокна раствором полиамина свежесформованное исходное волокно пропитьшают 20-25%-ным раствором продукта поликонденсации полиэтиленамина (ПЭПА) с эпихлоргидринр м (ЭХГ) в соотношении 100:30-75 с вязкостью 20-800 сП в воде или в смеси зоды с этиловым спиртом при содержашди последнего 10-20 мас.%, а затем термообрабатьгаают при 140-230 С 30-90 мин. Пример 1,Свежесформованное ПАН-ВОЛОКНО проАитывают в течение 5 i-гян 20%-ным водным раствором продукта поликонденсации ПЭПА и ЭХГ Дполиэпоксидоамина) (ПЭА) (вязкость 20 сП) в соотношении ПЭПА:ЭХГ 100: г 305 отжимают и термооб абатывают при 140°С 30 мин и отмывают от избытка ПЭА. Синтезированный ионит меет СОЕц.р 1,7 ммоль/г, выбираемость по хрому (из раствора с концентрацией 100 мг/л) 94% и полную динамическую обменную емкость по иону хрома (ПДОЕ ) 91 мг/г, разрывная нагрузка на одиночное волокно - 9,3 сН, разрывная прочность 28 сН/текс. Пример 2, Исходное волокно по примеру 1 пропитывают 25%-ным водно-спиртовым (содержание этанола 20% от массы смеси) раствором ПЭА (вязкость 800 сП) в соотношении ПЭПА:ЭХГ 100:75, отжимают, термообрабатывают при 230 С 90 мин и отмьюают от избытка ПЭА. Синтезированный ионит имеет 2,7 ммоль/г, выбираемость по хрому 100% и 120 мг/г, разрывная нагрузка на одиночное волокно - 9,8 сН, разрывная прочность - 32 сН/текс. И р и м е р 3. Исходное волокно по примеру 1 пропитывают 22%-пым водно-спиртовым (содержание этанола 10% от массы смеси) раствором (вязкость 200 сП) в соотношении

310875734

ПЭПА-ЭХГ 100:55, отжимают, термооб- Таким образом, предлагаемый спорабатывают при 180 С 60 мин и отмьша-соб по сравнению с известным позвоют от избытка ПЭА. Синтезированный ,ляет синтезировать волокнистые ионит имеет СОЕц(.д 2,2 ммоль/г, выби-иониты по упрощенному режиму с пораемость по хрому 98%, ПДОЕ 5вьшенными физико-механически100 мг/г, разрьгоная нагрузка на оди-ми и сорбционными (по отноночное волокно - 9,5 сН, разрьшнаяшению к хрому) характеристикапрочность - 31 сН/текс.ми.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНООБМЕННОГО ПОЛИАКРИПОНИТРИПЬНОГО ВОЛОКНА, пропиткой исходного волокна раствором полиамина, отличающийс я тем, что, с целью увеличения сорбционной емкости по иону хрома и прочности, свежесформованное исходное волокно пропитьшают 20-25%-ным раствором продукта поликонденсации полиэтиленполиа 4ина с эпихлоргидрином в соотношении 100:30-75 с вязкостью 20-800 сП в воде или в смеси воды с этиловым спиртом при содержании последнего 10-20 мас.%, а затем термообрабатывают при 140-230 С S 30-90 мин. (Л 00 | ел со