СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИАМИНОВ Советский патент 1972 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов количественного онределения полиаминов.

Предлагаемый способ может быть использован для санитарно-химического анализа воды водое.мов и воздуха с целью количественного определения полимерных органических соединений, содержащих аминогруппы.

Известен способ количественного определения полиэтиленполиаминов, заключающийся в обработке высокомолекулярных аминов эозином и сульфатом меди с последующей идентификацией полученных окрашенных соединений известным методом, например путем фотометрических измерений.

Определяемый минимум составляет 3 мкг в пробе при анализах воздуха или 0,5- 0,6 мг/л при анализах воды. Так как предельно донустимые концентрации в воде водоемов для некоторых полимерных аминов имеют более низкие величины, чем 0,5 мг/л, то чувствительность фотометрического метода с медно-эозиновым комплексом оказывается недостаточной.

С целью новышения чувствительности предложен способ количественного онределенпя полиаминов, по которому процесс ведут в присутствии буферного раствора при рН 2,4- 2,7. Оиределяемый минимум при этом составляет около 0,5 мкг в пробе или 0,03 мг/л водного раствора для нолиэтиленполиамииа и около 0,1 мкг в пробе или 0,006 мг/л водного

раствора для нолиэтиленнмина. Чувствительность реакции для различных аминов увелпчивается в 10-100 раз. Это позволяет аналпзировать полиамииы в воде при концентрациях порядка сотых мг/л, а нри анализе воздуха оиределять их наличие с точиостью 0,01-0,002 мг/м, нротягивая 50 л нробы.

Предлагаемы способ был опробован на ряде аминов как с короткой, так и с более длинной ценью. Результаты даны в таблице.

Т а б .1 и ц а

15

20

25

Установлено, что этот способ высокочувствителен для таких полимеров, как полиэтнленполиамин, тетраэтиленпентамин, полиэтиленимин; с понижением молекулярного веса чувствительность снособа понижается. Низкомолекулярные амины в концентрации до 100-500 мкг в пробе пе дают окраски. Таким образом, этот способ позволяет судить о наличии высокомолекулярных аминов в присутствии низкомолекулярных.

П р и .м е р 1. Анализ полиэтилеииолиамина или нолиэтиленимина в воде.

Н е о б X о д м ы е реактивы

Стаидартныи раствор полнэтиленполиамина полиэтиленимииа) в воде 2 мкг/мл.

Буферный раствор рН 2,5. 35,4 мл раствора цитрата натрия (21,015 г СвНаОц-ЬЬО в 200 мл 1 н. NaOH и дистиллированная вода до объема 1 л) и 64,6 мл 0,1 н. НС1.

Эозин; 0,04 г в 100 мл дистиллированной воды.

Медь сернокислая (CuSO.,-ЮНаО); 0,025 г в 500 мл дистиллироваиной воды.

Реакционная смесь. В день анализа к 20 мл раствора эозина приливают 30 мл раствора сернокислой меди и к нолучениой смеси непосредственно перед употреблением приливают 20 мл буфериого раствора.

Приготовление стандартной шкалы

В колбочки емкостью 50 мл помещают от 0,2 до 10 мкг полиэтилеииолиамина или полиэтилеиимина (от 0,1 до 5 мл стандартного раствора) и приливают дистиллироваииую воду до 15 мл. Затем в три контрольные колбочки иаливают по 15 мл дистиллированной воды. Далее растворы во всех колбочках перемешивают и ирибавляют к ним по 1 мл буферного раствора, после чего содержимое колбочек снова перемешивают и прибавляют по 7 мл реакциоиной смеси. Через 30 мин растворы фотометрируют относительно контрольных проб в кювете (50 мм} при максимуме .пропускания 540 ммк. Затем строят градуировочную кривую в координатах: количество (в мкг) иродукта - оптическая плотность.

А н а л н 3 п р о б ы

К 15 мл нспытуемой водной пробы, содержащей до 2 мкг полиэтилениолиа.мина (полиэтиленимина), приливают 1 мл буферного раствора и далее обрабатывают так же, как

и при приготовленни стандартной шкалы. По градуировочной кривой иаходят количество иродукта и затем рассчитывают концентрацию.

Пример 2. Анализ иолиэтиленполиамина

или полиэтилеиимина в воздухе.

Воздух протягивают через два последовательно соединенных ноглотителя Рыхтера, содержащих в сумме 15 мл поглотительного раствора (0,01 и. НС1). Содержимое поглотителей обрабатывают так же, как в примере 1.

Предмет изобретения

Способ количествсниого онределения полиаминов нуте.м обработки пробы анализируемого вещества раствором эоз1П а и сернокислой меди с последующей идеитификацией полученного окращен 1ого соединеиия известиым способом, например фотоколометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, процесс ведут в присутствии буферного раствора при рН 2,4-2,7.