Способ количественного определения полимеров,содержащих аминогруппы Советский патент 1982 года по МПК G01N31/00 G01N33/44 

I

изооретение относится к аналитической химии и касается способов количественного определения полимеров, . содержащих аминогруплы.

Способ может быть использован для санитарно-химического анализа воды водоемов для количественного определения полимерных органических соединений, содержащих первичные, вторичные и тоетичные аминогруппы.

Известен способ количественного .определения полимеров, содержащих

сн снон-сч се

NH-CH CH,j-- т COtCHqj CONHCH CH NHCH CH NH M СИп

СИ- NHCH снон-си се

результаты получаются нестабильными и с узким интервалом измеряемых концентраций.

аминогруппы (полиэтиленполиаминов и полиэтиленполииминов), включающий обработку анализируемого вещества раствором эозина и сернокислой меди с последующей идентификацией полу/ченного окрашенного соединения известным способом, например фотоколориметрированием. Процесс ведут при

рН 2,Ц-2,7 D.

Однако при определении этим спо10собом аминоэпихлоргидриновой смолы I с молекулярным весом несколько десятков тысяч общей формулы

f СИОН

f

Чгп+1 )сг

снои

m

Цель изобретения - расширение интервала измеряемых концентраций аминоэпихлоргидриновых смол и стабилизация результатов.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу количественного определения полиаминов, включающему обработку анализируемого вещества раствором эозина и сернокислой меди с последующей идентификацией полученного окрашенного соединения, процесс ведут в присутствии полиакриламида при рИ 3,,0, .

Наилучшие результаты могут быть получены при использовании полиакриламида в количестве 1-5 иг/л реакционной смеси.

Идентификации полученного окрашенного соединения можно осуществлять фс)токолоринетриро8акием.

Способ осуществляется следующим образом.

В день анализа к раствору эозина приливают раствор сернокислой меди. К полученной смеси непосредственно перед употреблением приливают буферный раствор.

К раствору аминоэпихлоргидрино вой смолы приливают при перемешиваНИИ раствор полиакриламида, буферный раствор и приготовленный ранее согласно указанному выше раствор, содержащий эозин и сернокислую медь о Через 30 мин раствор фотометрируют.

Максимально определяемая концент™ рация аминоэпихлоргидриновой смолы составляет 50 мг/л.

Пример. Необходимые реактивы

Стандартный раствор аминоэпихлоргидриновой смолы в воде 20 мг/мл.

Буферный раствор рН 4,0 готовят сливанием 56 мл цитрата натрия (21,015 г . в 200 мл 1,0 н. NaOH и дистиллированная вода до литра) и k мл 0,1 н. НСР.

Эозин. 0,0 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Медь сернокислая {CuSO -SHij O), 0,100 г растворяют в 1000 мл дистиллированной воды.

Реакционная смесь. В день анализа к 25 мл раствора эозина приливают 30 мл раствора сернокислой меди и к полученной смеси непосредственно перед употреблением приливают 25 мл буферного раствора.

Полиакриламид. 50,0 мл растворяют в 1 л воды.

Приготовление стандартной шкалы.

В мерные колбы емкостью 50 мл помещают 20-200 мкг раствора аминоэпихлоргидриновой смолы (1,0-10,0 мл стандартного раствора) и доливают дистиллированной водой до 15 мл. Далее растворы во всех колбах перемешивают, прибавляют по 1 мл раствора полиакриламида и по 1 мл буферного раствора, после чего содержимое мерных колб снова перемешивают. Наконец прибавляют по 7 мл реакционной смеси и доливают водой до метки. Через 30 мин растворы фотометрируют относительно контрольной пробы в кювете на 50 мм при Хтах нм. Затем строят градуировочную кривую в координатах: количество (в мкг) продукта - оптическая плотность.

Анализ пробы.

К 10-25 мл испытуемой пробы, содержащей О,,2 мг аминоэпихлоргидриновой смолы, приливают 1 мл расвора полиакриламида, 1 мл буферного раствора и далее обрабатывают также как и при приготовлении стандартной шкалы. По градуировочной кривой находят количество продукта и затем рассчитывают концентрацию.

Сравнительные данные по определению аминоэпихлоргидриновой смолы известным ГП и предлагаемым способом представлены в табл. 1 и 2.

Таким образом, в опытах без добавок полиакриламида максимально определяемая концентрация аминоэпихлоргидриновой смолы по известному и .предлагаемому способам не превышает 0,06 мг/50 мл. Не меняет положения

добавление полиакриламида в случае с известным способом 1.

Добавление полиакриламида при рН 3,5,О увеличивает пределы определяемых концентраций до 0,09 и 0,20 мг/50 мл, соответственно.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет расширить интервал измеряемых концентраций аминоэпихлоргидриновых смол и стабилизировать получаемые результаты.

о о о-о

,- шоо

о .- см РЛ .ГЛ -З Ш 1А so

in ил

1л о о

1Л ГЛ vO ОЛ 1Л сч л- о t4 гл crv .41Л и 1Л

О со о N1 vO

о о т- г- ,«м

cs илоо

г глочО1 лсм поо о - см .а--т-зСМ.чОООО М О - -

г

чО 1ЛС«ЛО иЛОЛгг

ил

1Л г- (Л

оо1лилооо олсг г с лсм оо%илто - мсл-а--а--з-1лил

ил чо г оо

-:Г

о

CJ о о о о

о о

о

о

о

ол СП csi ил со

чОчОО МСЭ1«лиЛиЛ - р )-Э- г-Я--Э«чС 4

о илиЛчО

.- (М со -а- -а- -я- -ЭI- .:Г иЛчООО ОСЭОСЭО С9т-

о о о о о о о

- с « л-я-ш ог оо г

Формула изобретения

Таблица 2

2,Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что используют полиакриламид в количестве 1-5 мг/л реакционной смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР tP , кл. G 01 N 31/00, 1968 (прототип).