Способ регенерации катализатора для окисления пропилена, изобутилена или трет-бутанола Советский патент 1992 года по МПК B01J23/94 

Изобретение относится к способам регенерации и активации катализаторов, в частности к способам регенерации и активации катализаторов для получения ненасыщенных альдегидов, i включающих молибден, висмут и железо.

Цель изобретения - более полное восстановление активности катализатора и исключение возможности его дезактивации путем использования в качестве кислородсодержащего газа газовой смеси, содержащей, об.%: кислород 6-19; пар 0,3-20; азот остальное, и проведения обработки при 300-480°С.

Пример. Нитрат кобальта /Со(Ю.,)2. 6Н20/ в количестве 1260 г, 580 г сульфата железа Fe (N03) и 700 г нитрата висмута /BiCNO 5Н20/ растворяют соответственно в 8.00, 700 и 90(1 мл деонизированнои

вода, содержащей 100 мл концентрированной азотной кислоты. Отдельно нагревают при перемешивании /СО0 мл деонизированнои воды и в ней растворяют 1529 г молибдата аммония /(МН4)6Мо2Ог4 5Н20/ и 377 г пара-вольф- рамата аммония /(NH4)10 Wl20«,r 5Н20/. К полученному раствору по каплям добавляют указанные водные растворы трех нитратов, затем их смешивают. Последовательно добавляют к полученному смешанному раствору раствор 53,2 г нитрата рубидия () в 200 мл деонизированнои воды и 325 г 20%-ного коллоидного раствора крем- некислоты, затем все это смешивают. Образованную суспензию выпаривают до сухости по мере ее нагревания при перемешивании. После сушки твердое вещество измельчают и получают частицы размером 3,0 - 5,0 мм.

о

05

со

vj

W

31 Частицы обжигают в течение 6 м при С в потоке воздуха для получения катализатора состава Со6 Ye.z Ri гV, 1 In ,2 S i , 5,5.

мл полученного катализатора помещают в реакционную трубу из нержавеющей стали внутренним диаметром 25,(1 мм и внешним диаметром 2-9,0 мм, снабженную ванной расплавленной соли для слоя высотой 2860 мм. Температуру солевой ванны поддерживают при , и исходный газ, состоящий из, об.: изобутилен 6; кислород 13,2, азот 65,3; пар 15,0, изобутан, н-бутан, пропан и инертные газы, такие как двуокись углерода, остальное поступает в реакционную трубу с объеной скоростью 1000 ч для окисления изобутилена (нормальная реакция OKMC ления изобутилена). В результате конверсия изобутилена составляет 99,5 избирательность к метакролеину 77,0% а к метакриловой кислоте k,3.

После непрерывного осуществления этой реакции в течение 12UOO ч темпе ратура солевой ванны поднимается до ЗМ °С. Конверсия изобутилена становится 90,6%, избирательность к метакролеину стала 76,8%, а к метакриловой кислоте А,5%.

Затем реакцию останавливают. Температуру солевой ванны повышают до 375°С и прекращают поступление изобутилена в исходный газ. Используя газ, состоящий из об.: пар 2, кислород 19, азот остальное, катализатор подвергают тепловой обработке в течение 1U ч. После этой обработки температуру солевой ванны понижают до 331-°С и в соответствии с указанной обычной реакцией окисляют изобутилен. Конверсия изобутилена 99,6, избирательность к метакролеину 76,0% а к метакриловой кислоте Д,6%.

Реакцию продолжают в течение 8000 ч, и температура солевой ванны поднимается до . Конверсия изобутилена 95,1%, избирательность к метакролеину 77,2%, а избирательность к метакриловой кислоте ,0%.

П р и м е р 2. Нагревают при перемешивании 8000 мл деонизированной воды и растворяют в ней 1275 г мо- либдата аммония и 62.8 г пара-вольф- рамата аммония. Отдельно растворяют 933 г нитрата кобальта, г нитрата железа и 389 г нитрата висмута соответственно в 60; 500 и 50U мл

0

5

5

3 5

Q

0

40

45

50

55

у/4л

деионизированной воды, подкисленной 65 мл концентрированной азотной кислоты. Эти водные растворы нитрата кобальта, нитрата железа и нитрата висмута смешивают и смешанный раствор добавляют по каплям к указанному водному растпору молибдата аммония и пара-вольфрамата аммония. Затем последовательно добавляют 326 г 20%-но- го коллоидного раствора кремнекисло- ты и раствор 3,2 г гидроокиси натрия в 30 мл деонизированной воды. Полученную суспензию выпаривают до сухости по мере ее нагревания при перемешивании. Твердое вещество размельчают при 5;)°С в течение 6 ч в потоке: воздуха и получают катализатор состава Со4Ге, Вц U}Mo9Naa|1Si1i35-045|75,

Катализатор помещают в реактор и окисляют изобутилен (нормальная реакция окисления), используя ванну расплавленной соли с температурой способом по примеру 1 . В результате конверсия изобутилена составляет 99,6%, избирательность к метакролеину 81,6, а к метакриловой кислоте 3,5%. После продолжения реакции в течение 12000 ц, температура солевой ванны поднимается до 350°С. Конверсия изобутилена 89,2, избирательность к метакролеину 81,, а к метакриловой кислоте ,0%.

Затем реакцию останавливают и температуру солевой ванны повышают до 37;1°С. Подачу изобутилена в исходный газ прекращают, и при прохождении через слой катализатора газа, состоящего из об.: пар 2 , кислород 19, азот остальное, катализатор подвергается тепловой обработке. После тепловой обработки температуру солевой ванны понижают до и осуществляют обычную реакцию окисления изобутилена аналогично описанному В результате конверсия изобутилена составляет 99,5, избирательность к метакролеину 81,4%, а к метакриловой кислоте 3,7%.

Реакцию продолжают еще в течение 80UO ч, и температура солевой ванны постепенно поднимается до . Конверсия изобутилена 96,0, избирательность к метакролеину 81,3%, а к метакриловой кислоте 3,9.

П р и м е р 3. При тепловой обработке катализатора после реакции окисления изоСутилена в течение 1200П ч по примеру 1 содержание пара в окислительном газе изменяют до 1 ; 1 I ; 15 и 20 об.х. Отличия в эффективности не наблюдается.

При содержании, об Д: пар 1 ; кислород 19, азот 80, после тепловой обработки реакцию осуществляют при . Конверсия изобутилена 99,6 :, избирательность к метакролеину /7,1л, а к метакриловой кислоте k,У. Реакцию продолжают еще в течение 8СЗО ч, температура солевой ванны поднимается до С. Результаты реакции; конверсия изобутилена 96,2%, избирательность к метакролеину 77,О/о, а к метакриловой кислоте Д%.

При содержании, обД: пар 10; кислород 17; азот 73, после тепловой обработки реакцию осуществляют при 33(°С. Конверсия изобутилена составляет 99,5%, избирательность к метакролеину 77,3%, избирательность к метакриловой кислоте ,2%. Реакцию продолжают до (l ч, температура солевой ванны поднимается до . Результаты реакции: конверсия изобутилена 96,0%, избирательность к метакролеину 77, Д, а к метакриловой кислоте 4,1%.

При содержании, обД: пар 15. кислород 16; азот 69; сразу после тепловой обработки осуществляют реакцию при 330°С. Конверсия изобутилена составляет 99, , избирательность к метакролеину 79,9%, а к метакриловой кислоте ,5%. После продолжения реакции в течение )п ч температура солевой ванны поднимается до . Результаты реакции: конверсия изобутилена 95,8%, избирательность к метакролеину 79,6%, а к метакриловой кислоте b,№..

При содержании, обД: пар 20; кислород 15; азот 65, осуществляют реакцию сразу после тепловой обработки при 330°С. Конверсия изобутилена составляет 99,8%, избирательность к метакролеину /7,1%, а к метакриловой кислоте ,5%. После продолжения реакции в течение 8ПОО ч температура солевой ванны поднимается до . Конверсия изобутилена 96,5%, избирательность к метакролеину /7,0%, а к метакриловой кислоте- ,2%.

Пример. Реакцию по примеру 1 осуществляют в течение 12000 ч и замеряют характеристики катализатора, При температуре солевой ванны С конверсия изобутилена 9,1%, изби

0

5

0

5

-/ци

ратепьность к метакролеину 7Ь,9%, к метакпиловой кислоте f,.

Яатем реакцию останавливают и повышают температуру с.опевпй ванны до VjO0С. Удаляют из газа изобутилен и газ доводят до следующего содержания, обД: пар 2, кислород 19, азот остальное. Этот газ пропускают через слой катализатора и катализатор нагревают п течение 5 ч.

После тепловой обработки темпера- туоу солевой БПННЫ понижают до 330 С и еще раз осуществляют обычную реакцию окисления изобутилена. В результате конверсия, изобутилена 99,0%, избирательность к ме-акролеину 7/,1%, а к метакриловой кислоте (,3%. После продолжения реакции в течение 8ПОО ч температура солевой ванны становится равной З +О С, Результаты реакции: конверсия изобутилена 9,6%, избирательность к метзкролеину 77,3%, а к метакриловой кислоте , 6% .

Пример. Катализатор

0

0

5

0

0 Si,i5-Rbc -O 54j получают способом, описанным в примере 1. ил этого катализатора помещают в реактор и осуществляют обычную реакцию окисления изобутилена при температуре сопевой ванны С аналогично примеру 1,

Конверсия изобутилена 99,2%, избирательность к метакролемну 75,1%, а к метакриловой кислоте 2,4%.

- После продолжения реакции в течение 12000 ч температура солевой ванны становится 35ll0C. Конверсия изобутилена 92,1%, избирательность к метакролеину 75,0%, а к метакриловой кислоте 3,0%. Реакцию останавливают и температуру солевой ванны повышают до 375°С. Из удаляют изобутилен, и газ следующего состава, обД: пар 2; кислород 19; азот остальное, пропускают через слой катализатора и катализатор нагрев.тот в течение 10 ч. Затем темперг туру солевой ванны понижают снова до и осуществляют обычную реакцию окисления изобутилена. Конверсия изобутилена 97,2%, избирательность к метакролеину 75,3, а к метакриловой кмслоте 2,9%. После этого реакцию продолжают в течение 8000 ч, температура солевой ванны

5 достигает 350°С. Конверсия изобутилена 96,4%, избирательность к метакролеину 75,1%, а к метакриловой кислоте 3,0%.

71 П р и м е р 6. Катализатор Co4Fe, Ri, WzMn,0si1i65-K о,об°Я,73 получают способом, описанным в примере 2,

14/0 мл катализатора помещают в однотрубчатый реактор из нержавеющей стали с внутренним диаметром 25,) мм и внешним диаметром 29,0мм снабженный солевой ванной для слоя высотой 3000 мм. Температуру солевой ванны поддерживают при 315°С, исходный газ, состоящий из об.%: пропилен 10; кислород 15; азот 64,5, пар 10, пропан и инертные газы, такие как двуокись углерода, осталь- ное, подают в реактор с объемной ско ростью 1300 для окисления пропилена (обычная реакция окисления i пропилена). Конверсия пропилена 97,2 избирательность к акролеину 85,6%, а к акрилоаой кислоте 1,2%.

После продолжения этой реакции в течение 16000 ч температура солевой ванны достигает 325°С, конверсия пропилена 93,1%, избирательность к акролеину 85,4%, а к акриловой кислоте 7,6%.

Затем реакцию останавливают и температуру солевой ванны повышают до 350°С. Из газа удаляют пропилен и состав газа доводят до об.%: пар 2 {, кислород 19; азот, в основном, остальное. Этот газ пропускают через слой катализатора и нагревают его в течение 5 ч. После тепловой обработ- ки температуру солевой ванны понижают до 315°С и осуществляют обычную реакцию окисления пропилена. Конверсия пропилена 97,3%, избирательность к акролеину 85,4%, а к акриловой кис лоте 7,2%. После продолжения реакции в течение 8000 с, температура солевой ванны становится равной 325°С. Конверсия пропилена 96,1%, избирательность к акролеину 85,6%, а к акриловой кислоте 7,4%.

Пример (сравнительный). Реакцию по примеру 1 осуществляют в течение 12000 ч и замеряют характеристики катализатора. При температу- ре солевой ванны 340 С конверсия изо бутилена 91 ,0%, избирательность к метакролеину 76,9%, а к метакриловой кислоте 4,2%.

Реакцию останавливают и температуру солевой ванны понижают до 290°С. Из газа удаляют изобутилен и состав газа доводят до об.%: пар 5; кислород 18,5, азот в основном, остальное

/4в

Используя подобранную тепловую обработку, катализатор подвергают тепловой обработке в течение 15 ч. После тепловой обработки температуру солевой ванны понижают снова до 330 С и осуществляют обычную реакцию окисления изобутилена. Конверсия изобутилена 88,5%, избирательность к метакролеину 77,0%, а к метакриловой кислоте 4,2%. Таким образом тепловая обработка при 290 С эффективно не восстанавливает активность катализатора.

П р и м е р 2 (сравнительный). Реакцию по примеру 1 осуществляют в течение 12000 ч и замеряют характеристики катализатора. При температуре солевой ванны 340 С конверсия изобутилена 90,4%, избирательность к метакролеину 77,0%, а к метакриловой кислоте 4,5%.

Затем реакцию останавливают и температуру солевой ванны повышают до 375 С, Из исходного газа удаляют изобутилен и пар и катализатор подвергают тепловой обработке в течение 10 ч с использованием газа, содержащего молекулярный кислород. После этой тепловой обработки температуру солевой ванны понижают до 330° С и - осуществляют обычную реакцию окисления изобутилена. В результате конверсия изобутилена 93,5%, избирательность к метакролеину 77,2%, а к метакриловой кислоте 4,2%. Таким образом, тепловой обработкой без пара активность катализатора нельзя достаточно восстановить.

ПримерЗ (сравнительный). По окончании реакции, продолжающейся 12 ч, как указано в примере 1, температура селитровой бани составляет 340°С, конверсия изобутилена 91,2%, избирательность к метакролеину /6,7%, а к метакриловой кислоте 4,3%. Затем реакцию прекращают, а температуру селитровой бани повышают до 52(1°С, Использованный катализатор подвергают тепловой обработке в течение 3 ч путем пропускания газовой смеси, состоящей из, об.%: водяной пар 2; кислород 19, азот остальное при объемной скорости 1000 ч (при нормальных температурах и давлении). После тепловой обработки температуру селитровой бани понижают до 33(аС. Затем при нормальных температуре и давлении и объемной скорости 1000 ч вводят газ, имеющий состав на входе

реактора, об.%: изобутилен 6,0; кислород 13,2; азот 65,3; водяной пар 15,0; инертные газы (изобутвн, п-бу- тан, пропан, углекислый газ и т.д.) остальное, и продолжают реакцию. В результате конверсия изобутилена составляет 87,6%, избирательность к метакролеину 77,5%, а к метакрило- вой кислоте 3,2%.

П р и м е р 7. Катализатор, использовавшийся в реакции окисления изобутилена, продолжавшейся в течение 12 ч, как описано в примере 1, подвергают тепловой обработке газовой смесью, состоящей из, об.%: водяной пар 0,3; кислород 19, азот остальное. Сразу после тепловой обработки проводят реакцию окисления изобутилена при 33(|0С. В результате конверсия изобутилена 99,%, избирательность к метакролеину 76,8%s а к метакриловой кислоте 4,5%. Реакцию продолжают 8 ч. На протяжении этого времени температуру селитровой бани повышают до 34 П С. Конверсия изобутилена 97,0%, избирательность к метакролеину 77,1%, метакриловой кислоте 4,0%.

Примерв. Катализатор, использовавшийся в реакции окисления изобутилена, продолжавшийся в течение 12 ч, как описано в примере 1, подвергают тепловой обработке газовой смесью, состоящей из, об.%: водяной пар 2, кислород 6, 10 или 15 азот остальное. Во всех случаях результат обработки аналогичен описанному выше .

В результате реакции, проведенной сразу после тепловой обработки катализатора газовой смесью, содержащей 6 об.% кислррода, при температуре селитровой бани 330°С, конверсия изобутилена составляет 99,5%, избирательность к метакролеину 76,9% а к метакриловой кислоте 4,1%. Реакцию продолжают в течение 8 ч. На протяжении этого времени температуру селитровой бани повышают до 340 С. В результате этого конверсия изобутилена составляет 96,5%, избирательность к метакриловой кислоте 77,2%, а к метакриловой кислоте 4,0%.

В результате реакции, проведенной сразу после тепловой обработки катализатора газовой смесью, содержащей 10 об.% кислорода, при температуре селитровой бани 330°С, конверсия

изобутилена составляет 99,3%, избирательность к метакролеину 77,, f а к метакриловой кислоте 4,2%. Реакцию продолжают 8 ц. На протяжении этого времени температуру селитровой бани повышают до 340°С, в результате этого конверсия изобутилена составляет 96,3%, избирательность к метакролеину 76,8%, а к метакриловой кислоте 4,3%.

В результате реакций, проведенной сразу после тепловой обработки и катализатора газовой смесью, содержа- щей t6 об.% кислорода, при температуре селитровой бани 330°С, конверсия изобутилена составляет 99,5%, избирательность к метакролеину 77,4%, а к метакриловой кислоте 4,0%. Реакцию продолжают 8 ч. На протяжении

0

5

0

этого времени температуру селитровой бани повышают до 340°С, в результате этого конверсия изобутилена составляет 96,6%, избирательность к метакролеину 77,5%, а к метакриловой кислоте 4,2%.

П р и м е р 9- Катализатор, использовавшийся в реакции окисления изобутилена, продолжавшейся в течение 12 ч; как описано в примере 1, подвергают тепловой обработке газовой смесью, состоящей из, об.%: водяной пар 2; кислород 19i азот остальное, при в течение 2k ч, а также при

ЗОП°С

480 С в течение 1 ч.

В результате реакции, проведенной сразу после тепловой обработки катализатора при 300°С в течение 24 ч, при температуре селитровой бани 330°С, конверсия изобутилена составляет 99,0%, избирательность к метакролеину 77,1%, а к метакриловой кислоте 4,3%. Реакцию продолжают 8ч. На протяжении этого времени температуру селитровой бани повышают до 340°С, в результате этого конверсия изобутилена составляет 96,1%, избирательность к метакролеину 77,5%, а к метакриловой кислоте 4,1%.

В результате реакции, проведенной сразу после тепловой обработки катали-- затора при 48(1° С в течение 1 ч при температуре селитровой бани 330°С, конверсия изобутилена составляет 98,4%,.избирательность к метакролеину

77,5%, а к метакриловой кислоте 4,2%. Реакцию продолжают 8 ч. На протяжении этого времени температуру селитровой бани повышают до 34f)°C, в реэуль11Г/063лте конверсия изобутилена составлят 95, 2/, а к метакролеину 77,6%, а К метлкриловой кислоте 3,8%

П р и м е р 10. Применяют катали- ,- затор по примеру 1, которым заполнят реактор, как указано в примере 1 . В качестве исходного газа вместо изобутилена используют трет-бутэнол. В данном случае исходный газ включа- ю т трет-бутанол в количестве, соответствующем 6 об.% изобутилена, 15 об.% водяного пара и газообразный азот остальное. Температуру в селитровой ане поддерживают при 330°С, . объемная скорость пропускания газа 100П ч . В результате достигают 1иП%-ной конверсии трет-бутанола (конверсия изобутилена 99,2%), избиратель- ность к метакролеину 77,4%, а к ме- 20 такриловой кислоте 4,1%.

Реакцию проводят непрерывно 120Ии ч с повышением температуры бани з течение этого периода до . В результате достигают 100%-ной кон- 25 версии трет-бутанола (конверсия изо- утилена 9.0,2%), избирательность к етакролеину 77,1%, а к метакриловой кислоте ,%.

Затем реакцию прекращают и темпе- зо ратуру бани повышают до 375°С. Подачу трет-бутанола прекращают, а исход- ный газ доводят до содержания водяного пара 7. об.% и кислорода 19 об..%. Термообработку продолжают 10 ч, после ,,- чего температуру бани понижают до 330°С и состав реакционного газа возвращают к исходным значениям. В результате происходит окисление трет- бутанола со степенью конверсии 100% до (конверсия изобутилена 99,%), избирательность к метакролеину 77,2%, а к метакриловой кислоте ,6%.

При дальнейшем продолжении реакции в течение 8000 ч температуру бани пос-45 тепенно повышают до . В этом случае конверсия трет-бутанола 100% (конверсия изобутилена 9,9%), избирательность к метакролеину 77,3%, а к метакриловой кислоте 4% .CQ

Пр име р 11. В 1 ,А л дистилли рованной воды растворяют нитрат кобальта (0,62 кг), 1,73 кг нитрата железа и 0,62 кг нитрата никеля. Кро-- ие того, в 180 мл дистиллированной воды, подкисленной 5 мл концентрированной азотной кислоты, растворяют 0,35 кг нитрата висмута. Отдельно при перемешивании нагревают k,S л дис55

0

5

о ,- о

5 Q

5

тиллированной воды, в которой растворяют 1 ,51 кг пара-молибдата аммония. Затем по каплям прибавляют оба вышеприведенных раствора, после чего для образования суспензии добавляют 0,11 кг нитрата цезия и 0,08 кг орто-фосфорной кислоты.

Полученную суспензию концентрируют при нагревании и формуют с помощью экструзивно-формовочной машины в таблетки, каждая из которых имеет внешний диаметр 5 мм при высоте 5 мм. Полученные таблетки нагревают 6 ч при 560°С в токе воздуха. В результате получают окисный катализатор следующего состава (атомное отношение элементов за исключением кислорода) : Mo Co NijEi eg CsOi P .

Полученным катализатором (1500мл) заполняют железный цилиндрический реактор с внешним диаметром 25,мм, обогреваемый селитровой баней при глубине погружения реактора 2960 мм. При температуре бани проводят окисление изобутилена. Состав газа на входе в реактор аналогичен приведенному в примере 1. Исходный газ подают с объемной скоростью 1600 ч (нормальные условия). В результате достигают конверсии изобутилена 93,5% при избирательности к метакролеину 73,7%, а к метакриловой кислоте 3,5%.

Реакцию непрерывно продолжают 12000 ч с повышением в течение этого периода температуры бани до 350 С. В результате достигают конверсии изобутилена 86,5% при избирательности к метакролеину 74,2%, а к метакриловой кислоте 3,1%.

Реакцию прекращают и температуру бани повышают до 375°С. Подачу изобутилена приостанавливают, а исходный газ доводят до содержания водяного пара 2 об.% и кислорода 19 об.%. Продолжительность такой термообработки 1) ч. Яатем температуру бани понижают до С и состав реакционного газа возвращают к исходным значениям. В результате продолжения окисления изобутилена достигают его конверсии 93,5% при избирательности к метакролеину 73,6%, а к метакриловой кислоте 3,7%.

Реакцию продолжают еще 80GO ч с постепенным повышением температуры бани до 350°С. В этом случае конверсия изобутилена составляет 91,2%.

13

избирательность к метакролеину 73,8/ а к метакриловой кислоте 3,%Пример 12. В Юл волы растворяют ,56 кг нитрата кобальта и 2 ,(). кг нитрата железа (III). В вод- растворе азотной кислоты, содержащем ЗСС мл концентрированной азотной кислоты в 1200 мл воды, растворяют нитрат висмута (2,43 кг). Отдельно при перемешивании и нагревании в 30 л воды растворяют 10,59 кг пара-молиб- дата аммония и затем .,65 кг пара- вольфрамата аммония. К полученному раствору по каплям прибавляют указанные водные растворы нитратов и перемешивают. После этого для получения суспензии последовательно прибавляют раствор (230 г нитрата рубидия и 50,5 г нитрата калия в 1 л воды и 2,03 кг 20%-ного золя окиси кремния и перемешивают.

Полученную суспензию концентрируют при перемешивании и нагревании до агрегированного состояния и затем сушат 5 ч при 20(°С в токе воздуха. Полученный продукт размельчают до размера частиц .100 меш или менее и добавляют 2 мас.% порошкового угля Полученный продукт формуют в таблетки, каждая из которых имеет внешний диаметр 5 мм при высоте 5 мм, с помощью таблетирующей машины. Таблетки подвергают термообработке в течение 6 ч при 5Пи°С в токе воздуха с получением катализатора состава (атомное отношение элементов за исключе- нием кислорода) , ,(.К

Полученным катализатором заполняют цилиндрический реактор, аналогичный используемому в примере 11, в котором проводят окисление изобути- лена. В результате конверсия изобу- тилена 97,1%, избирательность к метакролеину 83,3%, а к метакриловой кислоте ,1%.

,

П63У

Реакцию непрерывно продолжают

10

20

25

30

35

40

45

1200 ч с постепенным .повышением температуры селитровой бани до . В результате конверсия изобутилена 9.),2%, избирательность к метакролеину 83,5%, а к метакриловой кислоте 3,7%.

Затем реакцию приостанавливают и проводят термообработку газом состава по примеру 11. После термообработки температуру бани понижают до З К)0 С и окисление изобутилена возобновляют. В результате конверсия изобутилена составляет 97,3%, избирательность к метакролеину 83,2%, а к метакриловой кислоте ,4%.

Реакцию продолжают еще 80СО ч при постепенном повышении температуры бани до 350°С. В этом случае конверсия изобутилена составляет 95,8%, избирательность к метакролеину 83,6% а к метакриловой кислоте 3,5%.

Формула изобретения

Способ регенерации катализатора для окисления пропилена, изобутилена или трет-бутанола в паровой фазе на основе оксидов молибдена, висмута и железа с атомным отношением, в пересчете на металл Мо.,г:Геоъ.60: Bi.j путем обработки отработанного катализатора кислородсодержащим газом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью более полного восстановления активности катализатора и исключения возможности его дезактивации, в качестве кислородсодержащего газа используют газовую смесь, содержащую, об.%: кислород 6-19, пар 0,3-2Г1, азот остальное, и обработку осуществляют при .

Изобретение касается каталитической химии, в частности регенерации катализатора для окисления окиси.пропилена, изобутилена или трет-бутано- ла. Цель - повышение полноты восстановления активности при исключении дезактивации катализатора. Для этого регенерацию ведут обработкой отработанного катализатора на основе оксидов молибдена, висмута и железа с атомным соотношением в пересчете на металл Мо9,: Fe0 .g Bi а, при 480°С с помощью газовой смеси, содержащей об.%: кислород 6-19; пар 20 и азот остальное. В случае окисления изобутилена его конверсия составляет 95,8%, селективность к метакролеину 83,6%, к метакриловой кислоте 3,5%. Ј (Л