Способ определения метанола в воздухе в присутствии формальдегида Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

00

1

00

а Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения метанола в шахтной атмосфере в присутствии формальдегида, и может быть использовано санитарно-эпидемическими станциями заводскими лабораториями. Известен титриметрический метод определения метанола в воздухе в пр сутствии формальдегида fl1 Недостатком метода является низкая чувствительность. Известен также газохроматографический метод определения метанола в присутствии формальдегида С23Недостатками данного метода являются низкая чувствительность и сложность концентрирования проб. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фот метрического определения метанола в присутствии формальдегида, согласно которому анализируемую пробу воздуха пропускают через воду, при этом происходит -растворение формальдегида и метанола в воде. Одну часть пробы обрабатывают ра створом хромотроповокислогО натрия в серной кислоте с последующим фото метрированием полученного окрашенно ,го раствора. Другую часть обрабатывают1%-ным раствором перманганата калия (что соответствует 0,01 н. концентрации его в пробеj в среде фосфорной кислоты (при концентрации 3,6 н. ее в пробе}. Сульфитом натрия нейтрализуют избыток окислителя и полученный раствор также обрабаты вают хромотроповой кислотой с после дующим фотометрическим определением суммы метанола и формальдегида. По разности определяют содержание метанола. Чувствительность метода 2 мкг в анализируемом растворе t3J. Однако формальдегид в приведен- . ных условиях окисления частично окисляется (до 15%), что приводит к заниженным результатам при суммарном определении формальдегида и метанола. При этом определение метанола требует обязательного дополнитель ного определения формальдегида. Кроме того, неудовлетворительна чувствительность определения метанола, которая требует значительного времени отбора проб воздуха - 15-20 мин, что при кратковременном вьщелении больших количеств метанола не может отразить истинной .картины состояния воздушной среды. Целью изобретения является повьзшение чувствительности, точности, селективности способа и сокращение времени анализа. Поставленная цель- достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в пропускании анализируемой пробы воздуха через воду, последовательной обработке водногд раствора перманганатом калия, взятым в количестве, обеспечивающем 0,070,08 н.концентрацию его в водном растворе пробы, в-среде серной кислоты, взятой в количестве, обеспечивающем 2,3-2,7 н.концентрацию ее в водном растворе пробы, и сульфитом натрия с последующей обработкой полученного раствора хромотроповой кислотой и фотометрированием окрашенного раствора. Предлагаемый способ основан на том, что в условиях определения имеющийся в смеси формальдегид в течение 5 мин полностью окисляется и не мешает определению метанола. Пример 1. Анализируемый воздух cd скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотителя, содержащих по 2,5 мл воды. Из каждого поглотителя отбирают по 2 мл раствора, бавляют 0,5 мл 15 н.раствора серной кислоты (что соответствует 2,5 н.концентрации серной кислоты в пробе и 0,5 мл 1,4%-ного раствора перменганата калия (что соответствует 0,075 0,075 н.концентрации перманганата калия в пробе),раствор перемешивают и через 5 мин добавляют 0,5 мл ;. 3,5%-ного раствора сульфита-натрия. К обесцвеченному раствору добавляют 5,5 мл. раствора хромотроповокислого натрия в серной кислоте (0,25 г хромотроповокислого натрия растворяют в 10 мл воды и добавляют 240 мл концентрированной серной кислоты). Окрашенный раствор фотометрируют при длине волны 582 нм в кювете 2 см. По калибровочному графику определяют концентрацию метанола. Для построения калибровочного графика используют шкалу стандартов. Для этого готовят ряд растворов, содержащих 0,5; 1,1,4,8,12 и 16 мкг метанола, и анализируют аналогично пробе . Чувствительность определения 0,5 мкг в анализируемой пробе.Формальдегид до 25 мкг в пробе (50ПДК), что значительно выше реальных концентраций, не мешает определению метанола. Результаты определения метанола в воздухе в присутствии 10 мкг формальдегида с помощью предлагаемого и известного способов приведены в табл. 1. Как видно из табл. 1, ошибка опеделения в предлагаемом способе е превыиает 20%, тогда как ошибка пределения в известном способе при изких количествах метанола составяет 100%, при высоких 7.-Р.2зУ- пределения значительно занижены. аким образом, предлагаемый способ озволяет проводить определение ме анола в присутствии формальдегида с гораздо большей точностью по сравнению с известным, что имеет большое значение при анализе микроколичества вещества.

В табл. 2 показано влияние времени окисления на определение метанола, формальдегида и их смеси 10 мкг СНдО, 10 мкг CHtOH, 0,075 н.КМпО, 2,5 н. HjSO. ПРИ Р-0,95, п-6) . . .

Результаты определения метанола в отсутствии и в присутствии формальдегида (Р-0,95, ) при ведены в табл. 3.

Оптимальные значения параметров окислительной смеси приведены в табл. 4.

Как видно из приведенных данных, наилучшие результаты достигаются лои концентрации серной кислоты

2,3-2,7 н. и перманганата калия 0,07-0,08 н. в водном растворе пробы.

Как уменьшение, так и превышение j концентрации серной кислоты и перА манганата калия в реакционной смёси по сравнению с оптимальными концентрациями приводит к уменьшению чувствительности и возрастанию влияния i формальдегида на определение мета0 нола. , .

Таким образом, предлагаемый способ позволяет обеспечить необходимую.специфичность определения, метанола в сприсутствии формальдегида, повысит ь точность и чувствительность определения в 4 раза, а также сократить время проведения анализа в 3 раза - на 40 мин.

Таблица 1

Таблица 3

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАНОЛА В ВОЗДУХЕ В ПРИСУТСТВИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА путем пропускания анализируемой пробы воздуха через воду, последовательной обработки водного раствора перманганатсм калия в среде минеральной кислоты и сульфитом натрия с последующей обработкой полученного раствора хромотроповой кислотой и фотометрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью поишиения чувствительности, точности, селективности способа и сокращения времени анализа, перманганат калия используют в количестве, обеспечивгиощем 0,07-0,08 н. концентрацию его в водном растворе пробы, и в качестве минеральной кис- . лоты используют серную кислоту в ко--личестве, обеспечивающем 2,3-2,7 н. $ концентрацию ее в водном растворе (Л пробы.