Способ количественного определения метанола в воздухе Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

i

Изобретение относится к промыш- ленио-сани-тарной химии, а именно к определению метанола в воздушной среде промышленных предприятий атмосферного воздуха и помещений.

Цель изобретения - повышение стабильности результатов определения при хранении пробы,

П р и м е р. Воздух протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой заполненной 10 мл ОуО н, раствором серной кислоты, со скоростью 1 л/мин в течение 20 мин. Отобрано 20 л воздуха. Пробы воздуха отбирают в помещениях экспериментальных полносборных домов, где в качестве конструкционного материала ис- пользугот древесно-стружечные плиты на основе карбамидной смолы.

После отбора пробы жидкость из поглотительног О прибора сливают в колориметрическую пробирку на 5-10 мл Поглотитель промывают 0,01 н. раствором серной кислоты и жидкость сливают в ту же пробирку до метки 10,

Для анализа отбирают в другую колориметрическую пробирку 2 мл пробы, ,прибавляют 0,5 мл раствора серной кислоты, 0,2 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и оставляют на 5-6 мин. Затем вводят О,1 мл 7%-ного раствора сульфита натрия, 0,5 мл 10%-ного раствора хромотро- повой кислоты и ее динатриевой соли, 3 мл концентрированной серной кислоты и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. Посла прибавления каждого реактива пробу тщательно пере- мбЕшвают. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов при

0

2427772

750 им в кювете толщиной слоя 10 мм относительно контроля на реактивы.

Содержание метанола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, для чего в ряд пробирок вносят 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6.,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 мкг метанола. Во всех пробирках 0,01 н, раствором серной кислоты доводят объем до 2 мл. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Концентрацию метанола в анализируемой пробе вычисляют по общепринятой формуле. В результате анализа обнару- жены концентрации: метанола, мг/м, пробы сразу после отбора 0,75; 0,78; 0.,77; 1,38; 1,42; 1,45, те же пробы анализируют по истечении 7 сут 0,75; 0,78; 0,77; 1,381; 1,420; 1,450.

При аспирации воздуха со скоростью 1 /мин метанол поглощается полностью в поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты. При исследовании проб, отобранных в 0,01 н. растворе серной кислоты по истечении 7 сут и более, концентрация вещества в пробе, а следовательts

20

25

30

35

40

уровне 100%,

Результаты определения метанола (мг/м) в воздухе по предлагаемому и известному способам при условиях: сразу после отбора проб; через 4 ч; через 1 сут:; через 3 сут; через 7 сут представлены в табл.1-5 соответственно. Одна и та же проба анализирована в течение 7 сут.

Содержанке метанола в воздухе, мг/м , при использовании поглотительного раствора

0,750 0,750 0,0 0, О, Ь ч 0,750 0,0 0,700 6,7 0,А50 40,0 0,780 0,780 0,0 0,780 0,00 0,780 0,0 0,731 6,28 О.ДЗО 44,9 0,770 0,0 0,77t 0.08 0,770 0,0 0.709 7,92 0,480 37,7

уровне 100%,

Результаты определения метанола (мг/м) в воздухе по предлагаемому и известному способам при условиях: сразу после отбора проб; через 4 ч; через 1 сут:; через 3 сут; через 7 сут представлены в табл.1-5 соответственно. Одна и та же проба анализирована в течение 7 сут.

Т а .6 л н ц а 1

Солержаяие метанола в воздухе, мг/м , прк нспачыопличп поглотительного раствора

1,420 1,Д20 0,0 1,42t 0,007 1,420 0,0 1,349 5,0 0,840 40,1 1,380 1,380 0,0 1,380 0,0 t,380 0,0 1,300 5,8 0,830 39,9 1,450 t,450 0,0 1,451 0,07 1,450 0,0 1,350- 6,9 0,850 4Т,4

Содержание метанола в воздухе мг/м , при испопьзопании поглотительного

раствора

53,30,67510

58,90,68612

53,20,65515

52,11,2708

54,91,27810

55,21,24714

Содержание метанола, мг/м, при использовании поглотительного

раствора

Нормальность серной кислоты

0,165 78 0.615 18 0,675 10 0,751 0,13 0.115 18 0.455 39,3 0.187 76 0,640 18 0,702 10 0.779 0.13 0.640 18 0,438 43,9

Г1рс)долже ИР тлПл, 1

Таблица 2

Таблица 3

Содержание нетапола, мг/м , при использовании поглотительного

раствора

79

77

77

77

0 63917

1,13216

1,1,7917

1,21816

0,693 10 1,256 9

1„306 8

1,, 305 to

Содержание метанопа в иоэдухе, мг/м , при испольаовании гюглотнт еяьного раствора

-lOO0,613Ш.Э0,6858,7

.tOO 0,63818,20,7128,7

1000,64216,60 69310

ШО-1,13517,81,2569

1001J8116,81,3167,3

1001,22015,91,3129,5

Содеркат е метанола в воздухе, мг/м- , при использовании поглотительного раствора

0,0 0,0

100 100

0,6П;0 18,8 0,699 8,0 0,751 0,13 0,615 18 0,460 38,7 0,630 19,2 0,700 10,3 0,780 0,0 0,640 (8 0,430 44,9

Продолжение табл.3

0,7700,00,639170,А7538 3

1,3800,01,132180,84538,8

1,,01,t6At80,815А2,6

1,4510,131,218160,8434Ц9

Таблица 4

0,00,62017,3 0,45838,9

0,00,64018 0,43843,9

0,00,63917 0,47538,3

0,01,14017,4 0,84538,3

0,01,16817,7 0,81542,6

0,131,21416,3 0,84839,5

Таблица, 5

Содержание метанола в воздзгхе, мг/м , при использовании поглотительного раствора

Таким образом, при использовании S качестве поглотительного раствора 0,005-0,05 н. раствора серной кис- лоты точность способа по истечении 1-7 сут сохраняется равной 82-84%. При использовании 0,005 н. .раствора серной кислоты точность определения через 7 сут 82-84%, а при использо- вании 0,05 н. раствора серной кислоты - 82-84%. При использовании 0,01 раствора серной кислоты точность определения через 7, суток сохраняется на уровне 100%.

По известному способу, т.е. при использовании в качестве поглотительного раствора дистиллированной воды, точность определения через 4 ч падает до 45-47%, через 1 сут до 21-24%, а через 3 сут концентраРедактор Н.Рогулич

Составитель С.Хованская Техред О.Гортвай

Заказ 3694/39 Тираж 778

ВНИИП11 Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва-, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная, 4

1242777

8 ТТродолжение табл. 5

ция метанола в пробе не обнаруживается , Формула изобретения

Способ количественного определени метанола в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через поглоти- тельный раствор, обработки полученного раствора последовател но растворами серной кислоты, марганцево- кислого калия, сульфита натрия, хро- мотроповой и серной кислотами, нагревания на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности результатов определения при хранении пробы, в качестве поглотительного раствора используют 0,005-0,05 н. раствор серной кислоты.

Корректор Е.Сирохман

Подписное

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения метанола в воздухе. Цель изобретения - повышение стабильности результатов определения при хранении пробы. Определение ведут путем пропускания анализируемой пробы через поглотительный раствор 0,005-0,05 н. серной кислоты. Полученный раствор обрабатывают последовательно растворами серной кислоты, марганцевокислого калия, сульфита натрия, хромотроповой и серной кислотами, нагревают на кипящей водяной бане. Полученный раствор фо- тометрируют. Точность определения сохраняется равной 100% в течение 7 сут. 5 табл. с & (Л ю 4 « «Ч