Способ газохроматографического определения галогензамещенных метана в воде Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

СО

со

со ас

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газовой хроматографии галоидорганических соединений в воде и может быть использовано в анализе природных и сточных.вод.

Известен способ определения хлорсодержащих соединений в биологических жидкостях путем экстракции, адсорбционной очистки экстракта, десорбции соединений смесью ацетона и бензола, хроматогра 1 ирования и детектирования экстракта. Экстракт должен быть очищен для сведения к минимуму возможного загрязнения детектора пробой. В этом способе устранение мешаюрдего влияния сопутствующих соединений проводят адсорбционной очисткой экстракта 1.

Недостаток способа з.аключается в том, что процессы экстракции, гщсорбции. и десорбции хлорсодержащих соединений длительны и не устраняют полностью тех соединений, которые, наряду с хлорсодержащими соединениями регистрируются детектором.

Наиболее близким техническим ре;шением к изобретению является способ определения галогензамещенных метана в воде в газохроматографической системе, включающий парофазное извлечение всех присутствующих в воде летучих органических соединений, концентрирование их на сорбенте, термическую десорбцию, дозирование в хроматограф. Детектирование проводят детектором по захвату электронов.

/Способ обладает высокой чувствительностью к галогензамещейным соединениям, содержащимся в водопроводной воде в отсутствии сопутствующих соединений, способных к захвату электронов 2.

Однако, если в сложной смеси соединений в воде, кроме галогензамещенных. присутствуют и другие соединения, способные к захвату электронов (нитрилы, амины, бвнэальдегид нитросоединенИя, органические дисулфиды ), то чувствительность детектора понижайт до наинизшей, возможной для данного анализа, чтобы снизить мешающее влияние сопутствующих соединений. В противном случае появляется несколько пиков, не относящихся к галогензамещенным метана, что удлиняет время на их расши)ровку и уменьшает точность определения анализируемых соединений.

Цель изобретения - повышение точности определения галогензамещенных метана путем устранения влияния сопутствующих соединений, способных к захвату электронов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу газохроматографического определения галоген замещенных метана в воде, включающем парофазное извлечение присутствующих в воде летучих компонентов , концентрирование их на сорбенте, термическую десорбцию и раздет ление на колонке с сорбентом с последующим детектированием разделенных компонентов детектором по захвату электронов, разделение компо0 нентов проводят на колонке, заполненной на входе слоем макропористого сульфокатионита КУ-23 40/100 в кадмиевой форме.

Пример . Исследуется модель5 ный- водный раствор, содержащий ацетонитрил, хлороформ, дихлорбромметан, четыреххлористый углерод, диметилдисульфид, пиридин и бензальдегид. Пробу объемом 50 мл вводят в ко0 ническую колбу - барботер на 100 мл и нагревают до . Через колбу пропускают газообразный азот высокой степени чистоты со скоростью 80 мл/мин в течение 30 мин. Вьвдува5 емые из.воды органические примеси сорбируют на колонке длиной 1 м с полисорббм-1 при 60°, Увлекаемые вместе с примесями пары воды удапаютсд в процессе концентрирования соединений через один из ходов восьмиходового крана в атмосферу. Через 30 мин ток азота прекращают, при помощи восьмиходового крана соединяют колонку с полисорбом-1 с разделительной колонкой. В качестве по5 следней используется стеклянная спиральная колонка длиной 1 м заполненная на 0,8 м твердым носителем хроматоном N-AW-DMCS с нанесенной на него в количестве 5% неподвижной фа0 ЗОЙ SE-ЗО и.через тампон из стекловолокна на 0,20 м КУ-23. 40% дивинилбензола и 100% разбавителя в кадмиевой Форме закрепляют в термостате хроматографа Газохром-1106.

5 Условия хроматогралирования: рабочая шкала электрометра . Температурный режим испарите;1я 200, колонки 150°, детектора 200tJ.Скорость газа-носителя аз.ота 60 мп/мин,

0 напряжение, подаваемое на детектирующую систему, 117 В. Линейный диапазон для соединений 0,1-1 нг. Данные , полученные по предлагаемому способу, сравнены с данными получен5 ными на колонке с N-AW-DMCS SE-30 (таблица).

Результаты показывают, что колонка с сорбентом, обычно употребляемым для хроматографирования галоген0 замещенных метана, заполненная на входе макропористым сульфокатионитом КУ-23 40/100 в СсГ форме, полностью поглощает амины, нитрилы, нитросоединения, бензальдегид, днме5 тилсульфид, что позволяет вести детектирование ггшогензамещенных метана с помощью детектора по захвату электронов на большой чувствительности Это также уменьшает время, затрачиваемое на расшилровку хроматограмм. Аналогичные данные по полному

поглощению получены для спиртов и ; кислот..

Сульфокатионит КУ-23 в Cd форме :подлежит регенераций не чгице, чем через 300 -анализов путем нагревания егодо 190-200 в течение двух часов.

СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНЗАМЕЩЕННЫХ МЕТАНА В ВОДЕ, включающий парофазное извлечение присутствующих в воде летучих компонентов, концентрирование их на сорбенте, термическую десорбцию и разделение на колонке с сорбентом с последующим детектированием разделенных компонентов детектором по захвату электронов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, определения путем устранения влияния сопутствующих соединений, способных к захвату электронов/ разделение компонентов проводят на колонке, заполненной на входе слоем сульфокатионита КУ-23 40/100 в кадмиевой Форме.

1,47Не вышел

1,57 1.60 2,67 2,72

ЗЛОНе вышел

10,17Не вышел

13,18Не вышел

4-103, 2.9, 2,91б 3,16.-1б- 5.3.10

IlO 0,86-10

1-10