Способ заполнения хроматографической колонки сорбентом Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к аналитическому контролю состава жидких и газовых сред путем хроматографии и может быть применено в системах контроля в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности. Известен способ заполнения препаративных колонн при газовой хроматографии, заключающийся в засьшке сорбента в колонку через воронку и вибрации колонны, которой придают наклонное положение с одновременным вращением вокруг продольной .

Недостатком этого способа является ограниченная область применения, только для колонок большого диаметра (10-50 Фl) и невозможность использования его для заполнения колонок среднего и малого диаметра (5-1 мм) при их относительно большой длине (1-2 м .Для таких колонок при применении известного способа не обеспе.чивается равномерное заполнение их сорбентомпо всей длине без .образования пустот и пробок.

Наиболее близким к предлагаемс 1у по технической сущности является способ заполнения хроматографической колонки, заключакхцийся в подаче сорбента потоком инертного газа н уплотнеНИИ его путем вибрации .колонки, а также ее предварительного нагрева до температуры производимых анализов.

в известном способе перемещение и уплотнение сорбента в колонке осуществляется за счет аэродинамических сил потока инертного газа. Предварительный нагрев колонки, при ее заполнении, устраняет отрицательное

10 влияние дополнительных зазоров, возникающих от расяиирения стенок колонки во время ее работы. Известный способ позволяет заполнять равномерно сорбентом колонки среднего диа5 метра (5-2 мм) и средней длины (0,3-1 м)2.

Недостатком известного способа является невысокое качество заполнения колонок среднего и малого ди20аметра (3-1 мм) .большой и средней длины (2-0,5 м), в особенности электростатически активными - сорбентами, такими как аэропак, флуон и др., частицы которых обладают дополнитель25ным электростатическим сцеплением ,со стенками и между собой. Снижение качества заполнения колонки при увеличении ее длины и уменьшении диаметра по известному сйособу обусловлено увеличением пневматического

сопротивления колонки, уменьшением скорости потока инертного газа и, соответственно, уменьшением аэродинамических сил, действующих на частицы сорбента.

Цель изоОретения - повышение качества заполнения колонки малого диаметра (1-3 мм) и большой длины (до 2м),

Указанная цель достигается тем, что согласно способу заполнения хроматографической колонки сорбентом, при котором колонку предварително нагревают до температуры производимых анализов, сорбент подают в колонку потоком инертного газа и уплотняют путем вибрации колонки, давление инертного газа периодически резко увеличивают до давления питания 2-10 кгс/см в течение 0,050,001 с и затем плавно уменьшают до величины О 01-1 кгс/см в течение 2-10 с.

При этом с целью ускорения опорожнения колонки перед заполнением ее новым сорбентом опорожнение заполненной колонки производят при периодическом изменении давления инертного газа причем повышение давления до величины 2-10 кгс/см производят в течение 2-10 с, а понижение давления до 0,01-1 кгс/см - в течение 0,05-0,001 с.

На фиг, 1 показаны схемы заполнения и опорожнения колонки сорбентом/ на фиг. 2 - зависимости давления инертного газа во времени при заполнении и опорожнении колонки сорбентом.

Способ осуществляется следукяцим образом.

Заполнение хроматографической КОЛОНКИ 1 сорбентом производят по схеме А (фиг.1). Переменное давление Ё, подается на один конец колонки, к которому подсоединено устройство подачи сорбента. Опорожнение хроматграфической колонки 1 от сорбента осуществляется по схеме Б (фиг.1). Переменное давление Р подается на один конец колонки, к которому подсоединена ловушка 3, которая отделяет сорбент от потока инертного газа. Перемещение сорбента в колонке происходит в момент резкого изменен давления на ее конце за счет аэродинамических сил, действующих на частцы сорбента от импульса расхода инертного газа. Импульсное возрастание давления вызывает вследствие пневматической емкости колонки 1) , импульс расхода инертного газа, направленный в колонку. Энергия этого импульса газа используется при ее заполнении сорбентом. Импульсное уменьшение давления вызывает импуль .расхода инертного газа, направленны на колонки. Энергия этого импульса газа используется при ее опорожнении от сорбента. Величина среднего расхода инертного газа в импульсе определяется по формуле

Vjt ,

Г t р„

де V, - реальный внутренний объем

К

колонки с учетом объема сорбента;

Р„ давление питания инертного газа (2-10 кгс/см ); давление в вакуотлной линии

РО (0,01-1,0 Krc/CNT) ;

р„ нормальное атмосферное давление

t время импульса давления.

В исходное состояние давление инертного газа изменяют плавно, что обеспечивает незначительную величину обратного расхода газа и соответственно незначительные усилия, действующие на частицы сорбента. Время Т плавного изменения давления выбирают таким, чтобы эти аэродинамические усилия, действующие на частищл сорбента, были меньше сил трения и электростатического сцепления их со стенками колонки. При этом образуется периодическое однонаправленное движение сорбента, которое и обеспечивает заданную функцию опорожнения или заполнения колонки.

Колонка из нержавеющей, стали длиной 1 м и диаметром 1 мм. Испытания предлагаемого способа подтвердили

5 его эффективность для заполнения колонок малого диаметра и значительней длины, в особенности электростатически активными сорбентами.

Предлагаемый способ позволяет повысить качество заполнения хроматографической колонки сорбентом (равномерность, . плотность) и при этом сокращает затраты времени в сравнении с известным способом, а также позволяет повысить эффективность работы колонки, что повьшает точность работы хроматографов.

Формула изобретения

1, Способ заполнения хроматогра фической колонки сорбентом, при котором колонку предварительно нагревают до температуры производимых анализов,сорбент подают в колонку потоком инертного газа и уплотняют путем вибрации колонки, отличающийс я тем, что,с целью повьшения качества заполнения колонок малого диаметра (1-3 мм) и большой длины(до 2 м) давление инертного газа периодически резко увеличивают до 2-10 кгс/см в течение 0,05-0,001 с и затем плавно уменьшгиот до величины 0,01-1 кгс/см в течение 2-10 с.

2. Способ по П.1, о т л и ч а torn и и с я тем, что+с целью ускорения опорожнения колонки перед заполнением ее новым сорбентом, опорожнение заполненной колонки производят при периодическом изменении давления инерт-, ного газа, при этом повьаление давления до величины 2-10 кгс/см производят в течение 2-10 с, а понижение давления до 0,01-1 кгс/см - в течение 0,05-0,001 с.

Источники информации, принятые во внимание при .экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 309295, кл. G 01 N 31/08, 1968.

2.Авторское свидетельство СССР 555337, кл. G 01 N 31/08, 1975 (прототип).

-а

/л