Способ заполнения хроматографических колонок Советский патент 1989 года по МПК G01N30/56 

Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам заполнения хроматографических колонок для газохроматографического разделения, и может применяться в производственных научно-исследовательских лабораториях, использующих метод газовой хроматографии.

Цель изобретения - повышение эффективности хроматографических колонок.

В табл.1 показаны данные влияния объема порций и типа органического растворителя на эффективность хрома- тографической колонки; и табл.2 - данные заполнения колонок, выполненных из стали и стекла, сорбентами различного типа.

В предварительно промытую и высушенную хроматографическую колонку, один конец которой соединен с работающим Лорвакуумным или водоструйным насосом, вводят дискретно порциями сорбент. После введения каждой порт ции сорбента в колонку сразу же вводят порцию органического растворителя. Объем порции введенного растворителя составляет 3-5% объема колонки и равен объему порций сорбента, вводимых в колонку. Под действием разрежения, создаваемого насосом, и вибрации происходят перемещение и уплотнение сорбента в колонке, причем каждую последующую порцию сорбента органического растворителя вводят после удаления из колонки в виде паров основной массы введенной жидкости. Описанную процедуру повторяют до полного заполнения колонки сорбентом, после чего колонку отсоединяют от насоса, устанавливают в термостат хромотографа,

4 00

05

О

кондиционируют и проверяют эффективность, вводя тестовую смесь, и определяют критерий разделения.

Примеры 1-3. Заполнение колонки осуществляют, вводя между порциями сорбента полисорба-1 порции органического растворителя в количестве 3-5% от объема колонки. В качестве растворителя используют эта- нол. Величины критерия разделения для тестовой .смеси метан - пропан равны 6,2 для 3%, 6,6 для 4%, 6,4 для 5%. При вводе порций этанола, объемом 0,5 и 10% от объема колонки величины критерия разделения равны 3,4 и 6,1 соответственно.

Примеры 4-8. Заполнение колонки сорбентом осуществляют при объеме порций органического раство- рителя 3-5% от объема колонки, используя в качестве растворителя или метанол, или н-пропанол, или н-бутанол, или метилэтиякетон, или ацетон.

Результаты представлены в табл.1.

Примеры 9-14. Осуществляют заполнение предлагаемым способом сорбентами полисорб - 1, хроматон N-AVT с иммобилизованной фазой SE-30, сепарон CHN-колонок, изготовленных из стали и стекла. В качестве растворителя применяют ацетон в количестве 4/Ј от объема колонки.

Результаты представлены в табл.2.

Формула изобретения

Способ заполнения хроматографи- ческих колонок путем введения в колоку порций сорбента, который предварительно обрабатывают органическим растворителем, с последующим их уплотнением, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности колонок, непосредственно в колонке порции сорбента обрабатывают порциями органического растворителя, объем порций которого составляет 3-5% от объема колонки, а обработку сорбента осуществляют или н-спиртами С ,-П4 , или кетонами С,-С,.

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к способам заполнения хроматографических колонок. Целью изобретения является повышение эффективности колонок. Это достигается путем заполнения в колонку сорбента порциями с введением после каждой порции сорбента порции или н-спиртов С₁-С₄, или кетонов С₃-С₄ в количестве 3-5% от объема колонки. 2 табл.

4 Метанол

5 н-Пропанол

6 н-Бутанол

7 Метилэтилкетон

8 Ацетон

Т а б л и ц а Г

6,0 6,4 5,9 6,3 6,5 6,5 6,0 6,1 6,0 6,2 6,5 6,3 6,4 6,6 6,5

Пример

Колонки и сорбент

9 Стальная (полисорб-1) 4,4

10Стеклянная (полисорб-1)2,9

11Стальная (хроматон-N-AV7)4,6

12Стальная (сепарон-CHN)4,2

13Стеклянная (хроматон - N - AW)3,2

14Стеклянная (сепарон - СНЫ)3,2

14816766

Таблица2

Критерий разделения К, для способа

:1

известного предлагаемого

6,2 6,6 6,1 6,0 6,4 6,3