Способ получения бензантрона Советский патент 1975 года по МПК C07C49/76 

I

Изобретение относится к способу получения бенэантрона, приг леняемопо в качает- ве промежуточного продукта для полу ения различных кубовых красителей.

Известен способ получения бензантрона конденсацией антрахинонй с глпцерином в серной кислоте при температуре

125-137°С, в присутствии пороитка железа Е кбчестве восстановителя с последующей хлорбе1 зольной очисткой к выделением целевого продукта изБестны «и приемамн.

Однако железный порошок, который применяется в качестве восстановятеля при получении бянзантрона, не обладает оптимальной реакционно-зосстановительной спо

рбкостью, мало активен в процессе Босстеновпйггйя Поэтому выход бензаэтрона не TTijeBbJseaT от теорэтччэск.огс,

Целью настоящего изобретения ется увеличение выхода и стабилязаци качесгва бензантрона Для

зтого конденсацию. Ентраякнона с глицерином провокят в прису7к;тз;-::и тонкодисперсного, :жатал.ит51чески активного порошка железа, пренм.-

щественно в сочетании с медног-лицерино: вым комплексом.

Предложенный способ дает возможности повысить выход бензантрона до 94-95% и; стабилизировать его качество.

Пример 1.Втрехгорлую коЛбу емкостью 25О мл, снабженную мешалЕрй и термометром, загружают 283,3 г сернс1й кислоты (1ОО%-ной) в Бяде 93.-93,5% концентрации и 31,0 г антрахинона. Мйссу

размешивают до полного растворения ; антрахинона, затем разбавляют при темпе ратуре не выше 5О°С до концентрации серной кислоты 9О%. Сернокислотный peel- вор антрахинана подогревают до-115 ; ; и в течение 2 час загружают суспелэж .14 г железного порошка, полученного молом грубодисперсного порошка железа I в присутствии 3-5%-ного углекислого aiut-f : мония, мочевины или уротропина до уделы- : ной поверхности 35ОО-4ООО . По окончании загрузки эсей суспензии массу выдерживают при температуре 1О8-11О°( до окончания реакции конденсации. Реекдвойную массу выливают на ЗОО-4ОО MJi

воды, при этом концентрация серной хнслйты дплжне быть в пределах 36-37%, а температура не выше 50°С. Затем массу размешивают ЗО мин, полученный бензантрон ад:страгируют ЗОО г- технического хлорбензола и далее процесс ведут извест кым опсюобом. Получают 32,04 г бензан тронвв что соетавляет 94,2% от теоретического. Получают бензантрон с т. пл. ti7l5Cr;::,:- ;;:.. .

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью БОО Mrt| саабжениую мешалкой И чгермометром загружают 283,3 г сераой RBcnotut (100%.йоЙ) и йиде 93,5% концеатрашя в 31,0 г аитрахйнона. Массу раамешнвают до полйого растворения антраШиаиа и подогревают до 40°С4 В peaRHH - оййую Массу 6 два tilitteMft а течение 30 4S Мйи прйбааляют растбор медноглицериИОЬОГЬ комплекса, йостошего из 6,24 г л&йного kytiopiica, 41 мл воды и 13,7 ;гйй«ерййа. flejpb o : половину комплекса добавпйют : при температуре 4О-6О С, ;вторую при бО-бО С. После определения обшей кислотности массы, которая должна быть в пределах 66,1-70,6%, ее подогревают до 95 С и прибавлвйот в течение 2,5 час суспензию 14,0 г тонкодисперсного, каталитически активного порошка .

железа, полученного, как описано в при мере 1. За-тем массу подогревают до 10SS-110°C и выдерживают при этой температуре до окончания реакции конденсации. Далее процесс ведут, как; описано в примере 1. Получают 32,37 г бензан трона, что соответствует 95,2% от теоретического. Получают бензантрон с т. пл. 171°С.

Предмет изобретения

t.

1,Способ получения бензантрона конЙёнсапией антрахинона с глицерином в сернокислой среде в присутствии порошка железа с последующей хлорбензальной очисткой и выделением целевого продукта избастными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и стабилизации качества бензантрона, конденсацию антрахинона с глицерином проводят в присутствии тонкодисперсного, каталитически активного порошка железа.

2.Способ по п. 1, отлича ющ и и с я тем, что применяют тонкодисперсиый, каталитически активный железный порошок в сочетании с медногпицериновым комплексом, .