Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации Советский патент 1929 года по МПК C07C309/43 C07C303/28 

Известен опоооб получения inpio yKTCB в кощвноации ароматшеоших овон-опиртов с аршатичдаиш акюшсоед1жев1иши жж их оу-дьфокжлоггами:.

Предлагаемый сиоооб патучееня: раютвоptMbLX в ваде лродукггов ккщвноашри заключаш1ся iB гоонйенсацш aipoaiaTmeoKiKx ульфшяелот, или их црошводных с ар)матвче&киги окш-сяирамв, жш т. шрошадными, лри чеаг в резулнгагге рважциш, ведущейся щм TenMepiarrypiei, дсиаодящеЁ до 100, и в .невоторых сл;уяа1ях в првюутстаии кренияи мииерашыных ето-мт шолучаютоя продукты, находящие себе Примекепие в качестве руйилыиых вещеспрв, крамвжуггочшых атродусгав для красителе, а тагасе веБ ;ес1гв, юдрщющщ пены и ээдульшк- Такие orpojuyiKTbi удаетш получить, иаершер, если жкщеншравать ароматштеские сужфонимоты их шролзводные 00 смвьямж шои-адпиргюв и зругих пюдходащих Я.1Я котйеиоащш оседшший, как-то алифатичеокие или гвдро-аршатнчеокш .старты, фенолы или осщрншия

.0 поднижныш атола ми галюидов, хлористый байзяи, дихяоргадронафталши, хлористый бегоош, хдюрншъй этил и т. д.

Пример 1. 10 частей шфтааииа«ул1,флру,ешс1Я с 16 частями -сершй кислоты (98%) при 160°. В ах таадввную смжь. Вливают При тешиералуре водяной батж, ли.1ыио помешивая, 19,4 ча1сггей окси-бензиловото ОПИрта;. Поете того, вж isce буяегг влито, еще нек0гарое время помашшва-ют дж1 паишюго ок;оша1шя реакции. Действием 20%-то раствора едЕого натра, вонденсациошый продукт доводят до вдмогпностй Iscoea 10 куб. сл.п/ю №ОЯ. Этот ракявор,, разбажтешный еодой, прмиеияется т 6лвн1гя. ОЕ сообщает коже беспиэну, мягкость и делает ее иа ощуиь похожей щ . Вместо ок10И1б9нзи Л Ового сп1ирша могут быть пршмеивмы и другие окси}-сашрты, натр., спирт, по.11уче|ппый из крезола. ПрИ:м„ер 2. 10 частей нафталина сульфируются по данньи патешгга Д. К. за № 2925.31, 12,5 часггяаж 98%-ой ceprot кметоты при и ковдопотруются с 4 частями 30%-ш раствора йгурвкиаюго альдешда ири 60°. Для окшча1Н1ИЯ реакции прибавляют отольш 70%-ой Я2804, чтобы масса могла еще удобно шере5ге1Ш:ивать&я, и за/там ,В1.тивают при neoiлературе водяной баии 9.7 ча&тей ртомосаднгашгна; посае етрошкого послщующвго помешиваиия реащш закаичявается. БрО дукт дает .проэраганый растйор в воде Е представаяет собой юрошее дуйижнш вещеотйо, сообщающее коже мяшкость и бе;ш1зиу, после того, как 20%-ьш едкшм натром доводят его кислотиооть 1 гсо{Еа 10 куб. см и/10 ( Ofi. Продуиг авачш-ель но превосходит по своему дубииьиому действию диаафтяж-щетащ-рсужфо-кийюту.

Прлмер 3. В шеоь длн оульфироваиия. приготоелениую на 10 частей нафталана II 16 частей сариой кисш/агы, как указаго в 1 пршгере, амвают up теасературе воц1Я(Иой баин, хорошо помешивая. 21. а часпгей ок&ж-феиил-этшового ажоГоля. После пецродшжитеошого помепнива.Hlra реащля заканчивается, и расттор может быть употреблен .как1 би.щЕый матернаи, поый того, как 20% едким нЕтром иейтрадизуют его до шйютиости 1 г со на 8 куб. ЛаОЯ.

П-ример 4. 11 частей метзи-иафталина ори дей&твЕи 16 частей 98%-ой cq}ной клолоты при 120 оре-вращаютш в метлл-иафталнн-сульфокждоту и при хорошам помешивании нр:1г температуре водяной ба1Ш1 кшденсируетсн с 19,4 частязи OKCH-6eiH3B,iotBoro оиинргга. Пря нейтрашеациИ продукта коияексалш до кис-ютиостя 1 г 00 на 10 Kij6. см я/ю ЛйОЯ, -получают хорошее дуби. вещество.

П р и м «ip 5. В ОМбСЬ для кульфирваиаш пржш авяеиную, как указано-в п. 1, из 10 частей яафталина ш 12 частей серной KiHCJOTbi (98%) иря температуре, кодаиой ба1Ш1, хорошо помешивая, вливают омесь из 9,7 частей р-гамосалтеиита и 7.3 чаг стей фенола. Пойша окончания главной реакции для пашого завершения процеоса, еще Короткое вреаш смесь иагремют до более выюкой температуры. При этом получаетоя продукт копденсацшг, который может быть лризшие1Н, тк дубжшный вютерйал, посж тюи), как он до|ведеи с помощью 20%-го едкого натра по виолотИОСТИ 1 7 еХ) на 10 куб. С.М W/10 .

Пример 6. 64 части яафтааииа кондеионруются о 63 хлористого Оеиэила и оульфируют&я смеюью пз 28 частей олщта 20% и 75 )гп хлорсужфоновой кислоты при 80-90°. 10 частей образовавшейся омеои ;кощаю1рун)тся с 3,3 ча-. 1С.тяаи1 окси-бенэвйювого аа-когаля. Есжщюдукт KOHRGiHcaiipH довести с намощью 20%-:1то растасра. едкого патра до кислотHOiCfm 1 -I со на 10 куб. см я/ю ЛаОЯ, то полу1чштс.я .шрв/годиый для яублеиия, вншне ;И|розрач1ный, растворимый в воде дродукт, сообщающий коже и мягкость.

Пример 7. В омесь Из 12,8 ифталива я 4,6 частей этилового спирта при 70 медленно по .каплям вливают 30 частей хло|рсужфо1ию(воЁ К|И1слоты; послв .иродоллсиTaibffl.ffl4) (иоетедующето номепмваияя при . кюидмсацйя оканчивается. Е

10.часшям смеси при 95 -100 вливают 3,3 части оксигбе изи1лшогю аякогож. Продукт дастттю нейтрадизуетоя 20 %-ым едким натроя до кшуютяшсти 1 г со на

11куб. см iiliQ NaOH и дает хорошую

.КОЖ)у.

Пр.ймер 8. 12,8чаастей нафталинапри Лршбавйнеи, 0,002 частей цинковой пыли кон1де1йои1руюгюяс12,6 частя1м;н хлористого бензияа И: сульфируются 17 чаетящй 20% олеума (щри . В оул.ьф.ироваиную смеоь пря 100 и тща.теаьно1м поменг.ивашг, ваивают смесь из 10.8 чагагей меткл-ожш-бенззьшвого аакотоля и 2,4 частей окси-1бензилового аякогоая. После 1оконча1ш1я конденсацзиг продукт 20%-bBi едким натром .дошдитоя до .кажлотшсти 1 7 со па 10 куб. см и/ю ДаОЯ и применяется для дублеию.

Пр.и-мер 9. 38,4 частей иа.фта,МЕа«. при .ирмбаетешш 0;05 частей ЦРЕЕКОВОЙ пыли кааяемшруютга нри 170-1901 с 42 част. хлористого бензила. ПродузъТ кондшсации фра(К)Ии0н Ир.ется в вакууме при 37 лм давления. 17.0 частей фракция, котара1Я ле({(0орт от , оульфируютюя 22,4 частями олеума (20%) при 1400 и конд€1ишр ешся нри хорошем помеиБивании с 9Д час. окск-беншаювого алкоголя щт 100. После того, ,вак продукт 40%:1М /едашм ватром будет доведен до кюжшюоти 1 г ее на 10 куб. см и/ю ЛаОЯ, он жоягет быть щзжгейен ря дублеиия.,

Прлмер 10. 73,6 части полутевюго. по дачмшм; Р 60151 от IV/12 отттщро