УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ МЕТОДОМ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ Советский патент 1997 года по МПК C30B11/00 

Изобретение относится к технике выращивания кристаллов направленной кристаллизацией расплава в ампуле, в частности к устройствам самих ампул.

Известно устройство для выращивания кристаллов направленной кристаллизацией расплава, в котором ампула выполнена в форме цилиндра с коническим дном [1] Эту конструкцию ампулы применяют для выращивания кристаллов, например, по методу Стокбаргера путем перемещения ампул с расплавом из горячей зоны печи в холодную.

Одним из существенных недостатков такой ампулы является то, что выращенный в ней кристалл прилипает к стенкам и поэтому необходимо кристалл в ампуле оплавить, разрушить ампулу и затем извлечь его. Более того, в процессе оплавления возникает "тепловой удар", следствием которого является деформация, появление трещин и других дефектов в кристалле.

Как видно из вышеуказанного, подобная конструкция ампулы одноразового пользования удорожает процесс выращивания.

Другим существенным недостатком является то, что для выращивания кристалла используется только часть ампулы из-за большого различия в насыпном весе порошка и удельном весе кристалла.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является устройство для выращивания кристаллов методом направленной кристаллизации, включающее ампулу и установленный на ее дне тигель [2]
Ампула выполнена в виде цилиндра с коническим, сферическим или другой формы дном, а тигель из материала, не взаимодействующего с кристаллизируемым веществом и обладающего адгезией к нему.

Недостатком известного устройства является низкий коэффициент использования объема тигля из-за большого различия в насыпном весе порошка и расплава, что приводит к выращиванию кристаллов, вдвое меньших высоты тигля, и исключает получение длинномерных кристаллов, не увеличивая высоты тигля и не изменяя конструкции ростового оборудования.

Целью изобретения является повышение производительности за счет увеличения коэффициента использования тигля.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для выращивания кристаллов методом направленной кристаллизации, включающем ампулу и установленный на ее дне тигель, ампула снабжена перегородкой в виде воронки с осевым отверстием, расположенной над тиглем.

На чертеже представлено устройство, разрез.

Устройство состоит из ампулы 1 и установленного на ее дне тигля 2. Ампула снабжена перегородкой 3, делящей ампулу на два объема: вспомогательный верхний и рабочий нижний.

Устройство работает следующим образом. В ампулу 1 засыпают кристаллизируемое вещество, которое сначала заполняет тигель 2, расположенный в рабочем объеме ампулы, а затем верхний вспомогательный объем. Ампулу герметизируют и при необходимости откачивают или заполняют инертным газом. Готовую ампулу помещают в горячую зону печи, температура которой выше температуры кристаллизируемого вещества.

Первоначально расплавляют вещество, находящееся в тигле 2, а затем расплавляют вещество, находящееся во вспомогательном объеме ампулы 1, которое через отверстие в перегородке 3 стекает в тигель и полностью заполняет его. При перемещении такой ампулы с расплавом из горячей зоны печи в холодную происходит кристаллизация расплава.

Полученный таким образом кристалл будет иметь максимальную длину, практически равную длине тигля.

Вспомогательный объем определяется выражением

Вспомогательный объем равен
,
где D_всп и h_всп его диаметр и высота.

Объем тигля равен
,
где D_тиг и h_тиг его диаметр и высота.

Подставляя эти значения в приведенную выше формулу получим высоту вспомогательного объема
.

Поскольку D_тиг 7 см, D_всп 8 см, ρ_рас 2,6 г/см³ и ρ_нас 1,4 г/см³, то h_всп ≥ 13 см. Таким образом определялась высота вспомогательного объема.

Пример. Реализация предлагаемого изобретения осуществлялась при выращивании кристаллов натрия йодистого, активированных таллием. Берут кварцевую ампулу с внутренним диаметром 80 мм. В нее помещают тигель из стеклоуглерода диаметром 70 мм и высотой 200 мм. Причем тигель размещают в нижней рабочей части ампулы так, чтобы выходной конец воронки входил в тигель на глубину 7 мм. Высота вспомогательной части ампулы берется 130 мм. Насыпная плотность порошкообразной соли натрия йодистого ρ_нас 1,4 г/см³, а плотность расплава ρ_рас 2,6 г/см³. Тигель может вместить 1100 г порошка или 2000 г расплава. Во вспомогательном объеме ампулы должно помещаться 900 г порошка натрия йодистого, а следовательно, объем вспомогательной части должен быть не менее 650 см³, т.е. высота этой части ампулы должна быть не менее 13 см.

В ампулу с тиглем засыпают 2000 г натрия йодистого с активатором - йодистым таллием. Затем помещают ампулу в горячую зону печи и расплавляют сначала порошкообразное вещество, находящееся в тигле, а затем и в верхней вспомогательной части ампулы. В результате этих операций тигель был заполнен расплавом. Уровень расплава на 5 7 мм не доходит до верха тигля. В дальнейшем ампулу перемещают из горячей зоны печи в холодную со скоростью 2 мм/ч. По завершении процесса кристаллизации кристалл в ампуле отжигают со скоростью 10 град/ч. Когда кристалл охлаждается до комнатной температуры, его вместе с тиглем извлекают из ампулы, а затем из тигля свободно извлекают кристалл. Его высота оказалась 160 мм. При этом ампула и тигель оказались пригодными для последующих выращиваний.

Для сравнения провели выращивание кристалла по прототипу. В кварцевую ампулу с внутренним диаметром 80 мм помещают тигель из стеклоуглерода диаметром 70 мм и высотой 200 мм. Заполняют полностью тигель порошкообразным натрием йодистым с активатором таллием йодистым (вес порошка 1100 г). Порошок расплавляют и выращивают кристалл в условиях, описанных выше. В результате был получен кристалл высотой 80 мм.

Таким образом, при выращивании кристаллов натрия йодистого коэффициент использования тигля увеличивался по сравнению с прототипом почти в два раза. В связи с этим проявилась возможность получить в том же тигле длинномерные кристаллы. Кроме того, повышается производительность оборудования, так как для выращивания двух кристаллов (высотой по 75 80 мм) по прототипу необходимо на 35% больше времени, чем для получения одного кристалла длиной 160 мм по предлагаемому решению.

Устройство для выращивания кристаллов методом направленной кристаллизации, включающее ампулу и установленный на дне тигель, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности за счет увеличения коэффициента использования тигля, ампула снабжена перегородкой в виде воронки с осевым отверстием, расположенной над тиглем.

Устройство для выращивания кристаллов методом направленной кристаллизации, включающее ампулу и установленный на дне тигель, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности за счет увеличения коэффициента использования тигля, ампула снабжена перегородкой в виде воронки с осевым отверстием, расположенной над тиглем.