Устройство для вытягивания кристаллов из расплава Советский патент 1993 года по МПК C30B15/02 

Изобретение относится к одной из областей химической технологии - выращиванию кристаллов, к устройствам для вытягивания кристаллов из расплава. Оно может найти применение в химической и электронной промышленности при производстве путем автоматизированного вытягивания из расплава крупногабаритных щелочно-галоидных кристаллов.

Цель изобретения - получение крупногабаритных сцинтилляционных кристаллов за счет повышения точности поддержания уровня расплава в тигле.

На фиг. 1 представлен общий вид устройства, разрез; на фиг. 2 - вид тигля и

системы подпитки, разрез; на фиг. 3 - разЮрез А-А на фиг. 2.

ю о

Устройство содержит герметичную ростовую камеру 1, в которой размещены конический тигель 2 и питатель 3. Питатель 3

ел выполнен в виде тора (см. фиг. 2), расположен коаксиально под тиглем. Внешний диаметр питателя D составляет 1-1,2, а внутренний d- 0.7 - 0,9 диаметра тигля (d).

Объем питателя 3 соединен с тиглем 2 вертикальной транспортной трубкой 4, которая введена в дозатор 5 через его дно на высоту 0,9 от высоты дозатора 5 тигля 2. В верхней части трубки 4 имеется выходное отверстие 6. Дозатор 5 соединен с тиглем 2 горизонтальной переточной трубкой 7. Тигель 2 и питатель 3 жестко соединены друг с другом при помощи вяртикэльных 8 и представляют собой единую (ем. фиг, 2) конструкцию (тигель-питатель).

Тепловое поле в ростовой камере формируется цилиндрически боковым 9 и донным 10 нагревателями. Донный нагреватель 10 выполнен 8 виде спирали Архимеда. В дозатор 5 сверху через крышку камеры 1 введен щуп 11 (фиг. 1), который подключен к входу блока 12 управления подпиткой и входу системы регулирования диаметра кристалла, состоящей из блока 13 измерения интервалов времени между подпитками, программатора 14 заданных интервалов, блока 15 сравнения этих интервалов и блока 16 коррекции темпераг/ры. Выходы блоков 13 и 14 подключены к входу блока 15, а выход блока 15 подключен к входу блока 16. Выход блока 12 управления подпиткой подключен к обмотке электромагнитного клапана 17, управляющего подачей инертного газа в объем питателя 3 через трубку 18, соединенной с питателем на коническом разьеме 19, которым снабжен загрузочный патрубок 20. Через крышку ростовой камеры 1 герметично введен шток 21 кристаллодержателя. Кристалл 22 вытягивают иа затравке 23 с прмоидью механизма перемещения и враа(ения кристаллодержателя, которые на фиг. 1 не показаны.

Устройство работает следующл; ; кбразом. Исходное сырье в виде мелкокристаллического порошка и активатор загружают в питатель 3 через загрузочный патрубок 20 и устанавливают тигель-питатель в печи в рабочее положение. Устанавливают затравку 23 в кристаллодержателе и вводят щуп 11 в дозаторов исходное положение.

Герметизируют все уплотнения печи, сушат сырье при откачке и расплавляют. Включают блок 12 управления подпиткой, при этом расплав из питателя 3 под давлением инертного газа поступает в тигель 2. Высота исходного столба расплава 2 (или диаметр зеркала расплава) зависит от положения кончика щупа 11 относительно дна Дозатора 5. Начинают радиальный рост как обычно по методу Киропулоса при одновременном вытягивании кристалла. В дальнейшем при понижении уровня расплава в тигле 2 вплоть до разрыва предельно вытянутого мениска между щупом 11 и поверхностью расплава в дозаторе 5 блок 12 управления подпиткой включает ток в обмотке электромагнитного клапана 17. Сердечник клапана поднимается и инертный газ выдавливает расплав из питателя 3 по транспортной трубке 4 в дозатор 5. При

замыкании контакта щуп-расплав обмотка клапана 17 обесточивается и сердечник перекрыйзет подачу инертного газа в питатель. Подпитка прекращается. Расплав из

дозатора перетекает в тигель и т. д.

Донный нагреватель 10, расположенный под тиглем 2 во внутренней полости питателя 3, обеспечивает вместе с боковым цилиндрическим нагревателем 9 расплавле0 ние сырья в тигле 2 и в питателе 3.

Выращивают монокристалл NaJ(T) диаметром 450 мм в предложенном устройстве следующим образом. Платиновый конический тигель 2 (см. фиг, 1) диаметром 500 мм

5 с углом при вершине 130° С расположен над питателем 3 и соосно соединен с ним при помоа(и десяти вертикальных стоек 8 диаметром 20 мм и высотой 120 мм. Платиновый питатель 3 выполнен в виде тора

0 прямоугольного сечения.

Внешний диаметр питатели равен 600 мм (500 X 1,2). внутренний 400 мм(500X0,8). высота 200 мм, толщина стенок 1 мм.

Дозатор 5, представляющий собой ци

5 линдрический сосуд диаметром 30 мм и высотой 120 мм,. располо)1(ен с внешней стороны тигля 2 параллельно его оси на кратчайшем расстоянии и соединен с тиглем гориг5онтальной переточной трубкой 7 с

0 внутренним диаметром 5 мм. Переточиап трубка 7 вварена в нижних частях конического тигля 2 и дозатора 5, что дает возможность задавать любой исходный уровень расплава в .тигле. Транспортная трубка 4

5 диаметром 5 мм для подачи расплава из питателя 3 в дозатор 5 введена вертикально из объема питателя в дозатор через его дно, причем ось трубки 4 смещена от оси дозато.ра 5 на четверть его диаметра для удобства

0 размещения щупа 11. Нижний торец транспортной трубки 4, находящийся у дна питателя 3, срезан под углом 45° для предотвращения перекрытия еэ дном питателя. Трубка 4 вварена в дозатор 5 на 0.9 его

5 высоты (или высоты тигля).

Верхний торец трубки 4 заглушен, а выходное отверстие 6 диаметром 1,5 мм расположено в верхней части стенки трубки 4. обращенной в противоположную сторону от.

0 щупа 11 для того, чтобы струя в момент подпитки не попадала непосредственно на щуп, а стекала по стенке дозатора 5. Щуп 11 представляет собой платиновую проволоку диаметром 1 мм, заключенную ,цля жестко5 сти в кварцевую или керамическую трубку диаметром 8-10 мм. Щуп введен в дозатор сверху через крышку ростовой камеры 1. Диаметр загрузочного патрубка 20 равен 30 мм. Мощности бокового 9 и донного 10 нагревателей равны по 10 кВт.

Процесс выращивания состоит из двух основных стадий: стадии подготовки устройства и непосредственно стадии выращипания,

Стадия подготовки устройства заключается в следующем, В тщательно вымытый и высушенный питатель 3 через патрубок 20 загружают исходное сырье (йодистый натрии, около 40 кг) и активатор (йо 1истый таллий, около 0,4 кг). Устанавливают тигельпитатель в ростовой камере 1 в рабочее положение и центрируют относительно нагревателей 9 и 10 и штока 21 кристаллодержателя. Закрепляют затрав.ку 23, Устанавливают в исходное положение щуп 11 (кончик щупа находится на расстоянии 10 мм от дна дозатора) и трубку 18 для подачи инертного газа в питатель. Герметизируют все уплотнения. Сушат исходное сырье в питателе при откачке в течение 24 ч, повышая температуру на нагревателях до 400° С. Заполняют объем ростовой камеры 1 и питателя 3 сухим аргоном до избыточного давления 0,005-0,1 атм и расплавляют сырье в питателе, повысив температуру на донном 10 и боковом 9 нагревателях до 780° С и 850° С соответственно. Включают блок 12 управления подпиткой, при этом в отсутствие контакта щупа 11 с расплавом электромагнитный клапан 17 открывается и аргон передавливает расплав из питателя 3 по транспортной трубке 4 в дозатор 5 до замыкания контакта щуп-расплаз. Из дозатора 5 расплав по трубке 7 перетекает в тигель 2 При разрыве контакта щуп-расплав яктНод питки повторяется и т, д. Диаметр исходно.го зеркала расплава в коническом тигле определяется поломсением щупа 11. Опускают затравку 23 до соприкосновения ее с расплавом и корректируют температуру нагревателей для оплавления затравки и достижения начала роста.

Радиальный рост ведут при перемещении штока 21 кристаллодержателя вверх с заданной скоростью 3-5 мм и при перемещении щупа 11 вверх со скоростью 2-5 мм, Перемещение щупа обеспечивает увеличение диаметра зеркала расплава на всем поотяжении стадии радиального ростаПри выращении кристалла в высоту переысщени« щупа 11 прекращают. Скорость кристаллизации (диаметр криеталла) на стадиях радиального роста и роста в высоту автоматически регулируется по частоте дозированных подпиток с помощью блоков 13-16.

Тороидальная форма питателя не нарушает осевой симметрии теплоаого поля в

ростовой камере, формируемого, боковым 9 и донным 10 нагревателями. Оба нагревателя, кроме своих основных Функций - рясплазления сырья в тигле и формирования заданного фронта кристаллизации, обеспечивают расплавление исходного сырья в питателях. Расположение питателя з ростовой камере под тиглем и ввод транспортной трубки в дозатор через его дно упрощает также и подачу расплава в тигель, так как отпадает необходимость в дополимтельком нагревателе для транспортной трубки. Соотношения внешнего и внутреннего диамет.ров питателя и тигля, равные 1-1,2 и 0,7-0,9 соответственно, подобраны эксперипентально и являются оптимальными, так как позволяют сохранить прежними геометрические размеры и мощности нагревателей ростовой камеры и обеспечивают возможность установки питателя и тигля в рабочее положение и их центровку относительно нагревателей и штока кристаллодержателя.

Увеличение внешнего диаметра питателя относительно диаметра тигля, т. е, уход от соотношений D/dr 1,2 (см. фиг. 2) к б6льши,м значениям, приводит к еще большему удалению бокового нагревателя от тигля (см, фиг, 1), что нежелательно, так как в этом случае затрудняется управление процессом роста из-за увеличения тепловой; инерционности и, кроме того, приводит к необходимости повысить темперагуру бокового нагревателя для расплавления сырья в тигле. Уменьшение же этого соогношения, т. е, уход от D/dT 1 к меньшим значеиням, приводит к уменьшению объема питателя, что также нежелательно при выращивании крупногабаритных кристаллов. Последнее обстоятельство делает иецелесообразны,м увеличание Енутреннего диаметра питателя относительно диаметра тигля, т, е, уход от соотношении d/dT 0,9 к большим значениям. Уменьшение этого соотношения - уход d/dT 0,7 в сторону меньших значений приводит к уменьшению диаметра донного нагревателя и уменьшению его влияния на формирооакие заданного фронта кристаллизации.

Как следует от приведенного разьяснения, только пр« заявляемом соотношении диаметров питателя и тигля становится возможной работа устройстаа в устойчивом режиг-ао и достигается упрощение конструкции, так как но требуется допр/жительного нагреаателя.

Предлагаемое устройстоо поззоляет получать крупногабаритные сцинтилля ионные кристаллы.

10 7

Фиг.1

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЙЫТЯГИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА, включающее ростовую камеру, расположенные в ней тигель для расплава, установленный в нем питатель, соединенный с ним через дозатор транспортной трубкой, введенной вертикально в дозатор, и выполненный в виде тора, средство регулирования уровня расплава в тигле и нагреватели, размеще ные под тиглем коаксиально с внешней стороны тигля и питателя, отличающееся тем, что, с целью получения крупногабаритных сцинтилляционных кристаллов за счет повышения точности поддержания уровня расплава в тигле, питатель установлен под тиглем и выполнен с внешними внутренним диаметрами, составляющими соответственно 1-1,2 и 0,7-0,9 диаметра тигля, а транс.портная трубка введена в дозатор через его дно. 2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю ще ес я тем, что средство регулирования уровня расплава в тигле выполнено в виде щупа, один конец которого размещен в дозаторе, ша другой соединен злектрически с системой подачи инертного газа в питатель.

Щиг.1 га--/

№J