Способ получения циклогексадиена-1,3 Советский патент 1957 года по МПК C07C13/23 C07C1/24 

Для получения циклогексадиена-1,3 известен ряд способов, например, дегидрогалоидирование дихлор- или дибромциклогексана, перегонка 1,4-диаминоциклогексана над фосфатами металлов и др. Всем этим методам присущ один общий недостаток: полученный циклогексадиеи-1,3 содержит примесь 1,4-изомера.

Предлагаемый способ позволяет получить циклогексадиен-1,3, свободный от циклогексадиена- Д.

Способ заключается в следующe.

Циклогексенол-3, полученный известным путем из циклогексанола через циклогекеен и его гидроперекись, подвергают дегидратации в жидкой фазе при 130-180 в присутствии водоотнимающи.х средетв. Продукт дегидратации перегоняют.

Пример. В круглодонную колбу С елочным дефлегматором и прямым холодильником загружают 26 г свежепрока.ленного порощкообразного су.тьфата магпия и 30 с циклогексенола-3 (/ ,. ,4863, с/г 0,9821). Смесь нагревают на масляной бане до температуры в бане 130-180°. Дистиллат, перегоняющийся до 95-97, собирают в приемнике, охлаждаемом льдом, пасыщаюп- поваренной солью, отделяЕот верхний слой, высущивают его х.юристым кальцием и перегоняют при атмосферном давлении (т. кип. 80.5).

Выход циклогекеадиена-1,3 19,6 г (80% от теоретического) 1,4746. /4 0,8440.

Предмет изобретения

Снособ получения циклогексадиена-1,3 из циклогексенола-3. отличаю щ и и с я тем, что, с це.чью по;1учения продукта, свободного от примеси ииклогексадиеца-1,4, циклогексепол-3 (приготовленный известным путем из циклогексанола) дегидратируют в жидкой фазе при 130-180 в присутствии водоотнимающих средств