Способ получения растворов целлюлозы Советский патент 1984 года по МПК D01F2/00 

00

со Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения раст воров целлюлозы пригодных для переработки в формовочные изделия. Известен способ получения растворов целлв лозы в смеси диметилформамида и оксида азота (1 У), предусматривающий для устранени повышенной вредности при приготовлении растворов использование предварительно охлаж денных компонентов растворяющей смеси и проведение растворения целлюлозы при температуре 1. Приготовленные растворы также рекомендуется хранить при температуре не выше . (Зднако и в этом случае концентрация вредных паров NjO4(NO2) над нитрозирующим агентом, растворяющей смесью и раствором значительно превышает предельно допустимую. Наиболее близким к изобретению является способ получения растворов целлюлозы растворением последней в диметилформамиде в присутствии нитрозирующего агента - оксида азота (1У), состоящий в том, что для уменьшения концентрации вредных паров над раствором процесс ведут при охлаждении и под давлением 2. Однако способ характеризуется, сложцым аппаратурным оформлением процесса и недостаточным снижением вредности процесса за счет использования легколетучих окислов азо та с т. кии. 21,4°С. Целью изобретения является снижение вредности при приготовлении и переработке раствора и-упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения растворов целлюлозы растворением последней в диметйлформамиде в присутствии нитрозирующего агента, в качестве последнего используют комплекс: диоксан - оксид азота (IV), и растворение проводят в присутствии 3,3-6,8 мас.ч. указанного комплекса на 1 мас.ч. целлюлозы. Указанные количественные соотношения комплекса диоксан - N204 целлюлозы обусловены тем, что при использовании менее 3.3 мас.ч. комплекса на 1 мас.ч.- целлюлозы не достигается полнота растворения целлюлозы; введение же более 6,8 мае. ч, комплекса нецелесообразно из-за повышения вязкости получаемых растворов. П р и м е р . 6 мас.ч. сульфатной целлюлозы со степенью полимеризации 600 помещают в коническую колбу, добавляют 20-40,8 мас.ч. комплекса диоксана и оксида азота {1У) и заливают 53,2-74 мас.ч. диметилформамида (ДМФА). Перемешивают до получения прозрачного вязкого раствора. Время растворения при содержании комплекса 3,3 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы 3-3,5 ч, а при соотношении комплекс-целлюлоза 6,8:1 - 0,5 ч. Из полученных растворов путем их осаждения в воду получают прозрачные эластичные пленки. Результаты анализов приведены в таблице.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ .ЦЕЛЛЮЛОЗЫ растворением последней в диметилформамиде в присутствии нитрозирующего агента, отличающийся тем, что, с целью снижения вредности при приготовлении и переработке раствора и упрощения процесса, в качестве .нитрозирующего агента используют комплекс дноксан -оксид азота (IV), и растворение проводят в присутствии 3,3-6,8 мас.ч. указанного комплекса на Г мас.ч. целлюлозы.

Примеры, приведенные для сравнения.

Э 1И08304

Как следует из данных таблицы, испольэова-сид азота (1У) в органическом реагенте (ДМФА)

кие в качестве нитрозирующего агента комп-происходит охлаждение реакщюнной смеси,

лекса диоксан - оксид азота {1У) позволяетТаким образом, использование предлагаемого

уменьишть содержание паров N204(NO2) насЛособа позволяет отказаться от принудительстал:ц1и приготовления растворов в 30-35 раз,5 ного охлаждения реакционной смеси на стадии

а при их переработке в 1,1-1,6 раза. Кромерастворения целлюлозы и приводит к упрощетого; при растворении ко 1плекса диоксан-ок- нию процесса.