Способ получения гексахлорциклогексана Советский патент 1957 года по МПК C07C23/10 C07C17/12 

Гсксахлопцнклогексаи является одним из наибо.чее широко применяемых современных инсектицидо--; е обн ириым диапазоном действия. Самым распространенным способом его получения является фотохимическое хлорирование бензола в жидкой фазе. Этому способу свойственен )яд недостатков, один из которых (помимо пожароонасности) связан с тем, что резкое падение силы света по мере удаления от источника его и трудность комбинирован1 я освен1,,их и охлажда они1х элементов внутри реактора практически исключают возможность создания МСИ1НОГО агрегата для фотохимического хлорирования.

Другим практическим способом получе1П я гекеахлорцик.тогексана является хлорирование бензола в темноте в присутствии водных раствс)ров П1елочей. Недостатками этого способа являются его практическая неуправляемость, которая может привести к сионтанным взрывам, а также периодичность и меньшая производительность по сравнению с фотохимическим способом.

Известен ряд других приемов осун1еств.1енпя этой реакции путем хлорировагпш бензола в темноте в приеутствн различных катализаторов (перекись бепзоила, перекиси аци.тов, этилен, азонзобутиронитрнл и др.). Описано также комбинированное прнмененне катализаторов н света.

Вышеуказанным приемам свойствеииы либо недостатки фотохимического сиособа Гдля комбинации катализаторов п света), либо низкая производительность процесса, либо, наконец, довольно больпюн расход катализатора, синтез которого нередко сложен и дорог.

Предлагаемый способ получения гекеахлсрниклогексана путем жидксфазного ката.ипнческого хлорнрования бензола в темноте лии1ен уч;;заиных недостатков. Особенность этого способа заклк:;чается в том, что 15 качестве катализаторов процесса применяют эфиры надугольной или мононадугольной кислот, например, диметиловый эфир надугольной кислоты. Процесс получения гексахлорцнклогексана по предлагаемому способу протекает епо№ 111179 коыно с большой скоростью и может быть осуществлен как по периодической, так и по непрерывной схеме. Прпмер 1. В затемненную колбу, снабженную мешалкой, обратным холоднльником, термометром и барботером длч ввода хлора, загружают 260 г бензола, содержащего 0,01 % указанного катализатооа. Содержимое колбы нагревают до 45-бО, после чего начинают пропускать хлор со скоростью 61,5г//яб Всего , вводят 68,7 г хлора. После окончания реакции избыточный бензол отгоняют с водяным паром. Получают 80,4 г технического гексахлорциклогексана, удовлетворяющего требованиям ГОСТа. Пример 2. В затемненный аппарат, состоящий ,из колонны для хлорирования с полезным объемом 0,28 л, обратного холодильника и газоразделителя для отделения выходящих газов, вводят бензол, содержан.1ИЙ около 0,03% указанного катализатора, со скоростью 10,4 г1Ш1н и хлор со скоростью 2,35 г1мин прн температуре в колонне 45-47°. Обн;ая продолжительность опыта 4 часа. После отгонки из продукта реакции избыточного бензола получено 697 г технического гексахлорциклогексана, удовлетворяюп1его требованиям ГОСТа. Биологический анализ полученных образцов гексахлорциклогексана показал, что они практически не отличаются от эталонного продукта, полученного обычным фотохимическим способом. Пред м е т i-r з о б р е т е и и я Способ получения гексахлорциклогексана путем жидкофазного, каталитического хлорирования бензо.ла в темноте, о т л и ч а ю HI и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, хлорирование ведут в поисутствии эфиров надугольной или мононадугольной кислот в качестве ката.чизаторов.