Предметом изобретения является способ получения хлорпрпизподпых алкил-и алкиларн.ИИламон с атомами х.чора алифатическом радикале путем хлоририр.ашп алкпл-и алкила)илх;и)|)ги.чаи()н галообра.чным хлоVOM R ирисутстнии к;па.тизатора. ,
Предлагас лый сиособ иозвпляет и .П1чи1Ь выход иродукта. Это достигается тем. что в качестве катализатора иримеииют д1И1ит1)ил азо;uin3OMac,4HiK)ii кислоты.
Пример 1. Берут 14,о г иаратоли.ттрихлорсилаиа и 0,1 л ио весу от иего динитрила алодпизомасJifiiioii кислотьг. Х..торироваиие пе/lyT и течсиие 4,5 кн. при iiiwnycкаиии х.юр;: со скоросты 1 20 мл1м11Н. Хлорирование иачииают ъри 85 и далее иовг.ииают темиерапуру иостепеиио, доводя ее к кои ну
реакции до 130140. Катализатор
иашгиают добавлять в irana.iie реаки.ии и далее несколько раз в течение Bceio процесса I по мере ослабления интенсивности выделения хлористого подородр.
Продукт хлорирования по мере охлаждения кристаллизуется и при ru peipHKe его в вакууме дает фракцию с теми. кин. 160-165° (ири 14 мм) в количестве 19,5 г.
При иовторной перегонке этон фракции иолучают 18,2 г. бесцветной прозрачной жидкости с темп, кнн. 162-163 (ири 14 мм, которая при охлажденни закриста.члнзовыр.ается.
Кристаллы, имеющие форму длинных ирозрачных призм и илавящиеся при 62--63 представляют собою пара-трихлормети.тфенн.1трмхлорсилаи.
Выход составляет 90,0, сччтая и с1 н а р а -тол ил тр и х. i op с ил а и.
Получение моно-и дихлорнронзг.одных нроноднтся аналогичным образом в тех же условиях с соотиетственным уменьнкмшем. количества пропускаемого хло|эа.
П р и м е р 2. В смееь из 10 г дпметилдихлорсилана н дннитри.ш азодиизомаслянон кислоты, взятой в количестве 0,7% по весу, пропускают в течение 1 ч. 20 м. при 65-120° газообразный хлор со скоростью 20 мл/мин.
Перегонка продукта реакции в вакууме дас-т 10,0 г лгетилхлорметилднхлорсилана, Kiiiinineio n|iii 121, с выходом 80% от теоретического.
При упеличснии времени хлорнропакия до 3 час. в аналогичных условиях получают смесь дихлорметилдихлорсилана и метилдихлорметилдихлорснлана с общим пыходом 86, от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения хлорпроизводных алкил-и алкиларилсиланов с
атомами хлора в алифатическом радикале путем хлорирования алкилл алкиларилхлорсиланои газообразным хлором в присутствии ката.чизатора, о т .II и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве катализатора применяют динитрил азодиизомасляиой кислоты.
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1956-07-12—Подача