Способ определения пентоксила Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналиической химии, а именно к способам оличественного определения пенто сила.

Пентоксил прелставляет собой 5-гидроксометил-6-метил-2,4(1Н,ЗН)ирилидиндион.

Известны фармакопейный способ коичественного определения пентоксила ри котором определение ведется по роцентному содержанию в ,нем азота (разложение по методу Кьельдаля), а также алкалиметрическое определение пентооксила основанное на том, что пентоксил в ацетоне титруют щелочью 23.

Известно определение пентоксила основанное на том, что в кислых растворах пентоксил легко отщепляет формальдегид, который определяется йе- , тодом оксилирования 3J .

Определение производных пиримидина проводят также неводным титрованием 3.

Недостаткомэтих способов является низкая избирательность, высокая чувствительность (например, определения содержания азота ), трудоемкость и длительность. Крйме того, ряд методов являются неточными в связи с невыразительным переходом окраски индикатора в конце титрования.

Наиболее близким по т1вхйической сущности к изобретению является способ спектрофотометрического определения пентоксила. Для определения пентоксила в водных растворах около 0,02 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе на 200 мл 10 мл полученного раствора доводят во- . дои до 100 мл и спектррфотометрируют при X 260 нм {5j.

Недостатком способа является низкая избирательность определения, так как спектры поглощения пентоксила и метилурацила имеют одинаковый максимум поглощения, а разложение пентоксила в процессе хранения с отщеплением формальдегида и образованием метилурацила не позволяет определять содержание пентоксила в субстанции

.и в смеси с другими веществами.

, .

Целью изобретения является повышение точности определения пентоксила .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу заключающемуся в том, что анализируемую пробу растворяют в воде с лрсле- .

дующим спектрофотометрированием полученного раствора, раствор предварительно обрабатывают при 6070 С хромогенным реактивом, содержащим следующие компоненты, мас.|: Ацетилацетон 0,05-1 Ацетат аммония Ледяная уксусная кислота0,1-0,5

ВодаДо 100

Подчинение закону Ламберта-Бера наблюдается при концентрации препарата в пробе 10-100 мкг (кювета 50 мм) и 100-1000 мкг (кювета 5 мм). Предлагаемый способ анализа основан на взаимодействии ацетилацетонаи ацетата аммония с формальдегидом, легко образующимся п1эи разложении пентоксила и образовании ок0 ращенного лутид 1нового производного.

Расчет содержания-пентоксила в исследуемых пробах проводят по уравнению калибровочного графика.

5 Изучено влияние количества-ацетилацетона, .ацетата аммония и леДяной уксусной кислоты на изменение плотности окрашенного раствора при содержании пентоксила в исследуемом t

0 растворе 50 мкг/мл и соблюдении

оптимальных условий проведения цве-; торазвивающегося эффекта: темпера- , тура нагревания 60-70 С, а время нагревания 10-15 мИн.

Изменение плотности окрашенного раствора пентоксила в зависимости от соотношения компонентов в реактиве представлено в табл.1.

Значения плотности в табл.1,- это

0 средний результат шести параллельных опытов.

Из табл.1 видно, что наиболее постоянное и оптимальное значение плотности окрашенного раствора достигается при соотношении компонентов в концентрации,%: ацетилацетона 0,2, ацетата аммония 15, ледяной уксусной кислоты 0,3.Используемый реактив не позволяет

0 проводить исследования при соотношении компонентов вне предела следующих концентраций,: для ацетилацетона 0,, ацетата аммония , а ледяной уксусной кислоты 0,1-0,5.

5 Пример. Количественное 6пределение пентоксила в субстанции.

Приготовление реактива:. 2 мл ацетилацетона, 3 мл ледяной уксусной кислоты, 150 г ацетата аммония помещают в мерную колбу на 1 л доводят водой до метки.

Точную навеску препарата .(0,05 0,06 г) растворяют в воде в мерной колбе на 50 мл доводят водой до метки (раствор А), 5 мл раствора А колчественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки (раствор Б). 10 мл.раствора Б помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 5 мл указанного реактива закрывают плотно пробкой и выдерживают при 60-70 С на водяной бане в течение 15 мин. Охлаждают и фотоколориметрируют при синем светофильтре и длине волны 00-410 нм (кювета 15 мм)).

Результаты количественного определения пентоксила в субстанции приведены в табл.2.

П р и м е р 2. Количественное определение пентоксила в таблетках по 0,2 мг препарата. / Точную навеску тщательно измельченной таблеточной массы (0,05 0,06 г) растворяют в виде в мерной колбе на 50 мл и доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют (раствор А), 5 мл раствора А помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки (раствор Б). 19 мл раствора помещают в склянки с притертой пробкой, прибавляют 5 мл указанного реактива, закрывают плотно проЬкой и выдерживают при 60JO C на водяной бане в течение 15 мин. Охлаждают и фотометрируют. Расчет содержания пентоксила ведут по уравнению калибровочного графита,

Результаты количественного определения пентоксила в таблетках по 0,2 г приведены в табл.3.

П р и мер 3. Количественное определение пентоксила в таблетках по 0,2 г препарата в смеси с димедролом по 0,05 г и стрептоцидом по ОЗ г,

С точной навеской тщательно из0мельченной таблеточной массы (О,И г) поступают аналогично примерам Г и 2 Расчет содержания пентоксила ведут по уравнению калибровочного графика.

Результаты количественного опре5деления пентоксила по 0,2 г в таблетках в смеси с димедролом по 0,05 г и стрептоцидом по 0,3 г представлены в табл.4. Для сравнения предлагаемого спо0 ,соба с известным приведены результаты анализов, полученные известным и предлагаемым способами, в табл.5.

Из сравнения результатов видно, i

5 что предлагаемый способ по сравнеАию с известным обладает более высокой точностью 0,53 чувствительностью 0,0007 или 0,000007 мг в 1 мл и простотой анализа.

Предлагаемый способ имеет доволь0но широкий диапазон определяемой концентрации препарата 10-1000 мкг (изменяется только толщина кюветы).

Методика анализа по предлагаемому способу может найти применение в

5 практике контрольно-аналитических лабораторий химико-фармацевтических заводов и аптекоуправлений при определении пентоксила в субстанции и таблетках.

Таблица 1

Продолжение табл. 1

Таблица 2

Таблица. 5

11

ti

Продолжение табл.5.

Димедрола по 0,05

Не определяется