Способ определения тиоамида- @ -этилизоникотиновой кислоты Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения тиоамида о; -этилизоникотиновой кислоты (этионамида), применяемого для лечения туберкулеза.

Известен способ количественного определения этионамида методом кислотно-основного титрования в неводной среде, заключающийся в использовании в качестве титранта 0,1 н раствора хлорной кислоты, а растворителя - безводной уксусной кислоты, индикатором служит малахитовый зеленый в среде безводной уксусной кислоты . l .

Недостатками способа являются низкая избирательность, так как в этом случае определяются все соединения основного характера, и невысокая чувствительность (используются навески в пределах 0,16-0,32 г). Выполнение способа трудоемко, уксусная «ислота, используемая как растворитель, требует обезвоживания, что достигается перегонкой согласно методики анализа, громоздким является процесс установки титра 0,1 н раствора хлорной} кислоты.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является фо-, тоэлектроколориметрический метод определения этионамида в драже, основанный на реакции с пентацианоаминоферратом натрия: 0,05 г порошка растертого драже растворяют в метаноле в медной колбе вместимостью 250 мл. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 0,1%-ного раствора хррмогенного реактива..Смесь фотоэлектроколориметрируют при 550 нм 2.

Недостатками известного метода являются низкая чувствительность (4 мкг/мл) и точность метода, а также применение токсичного растворителя - метанола..

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в растворении анализируемой пробы в этиловом спирте и обработке ее в среде универсального буферного раствора, имеющего рН 9,0 N,N-6t(C-(п-толуолсульфонил)-1,4 бензохиноназином с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, в качестве алифатического низшего спирта испбльзуют этиловый

спирт, в качестве хромогенного реактива используют NjN-Бас -(п-толуолсульфонил )-1,4-бензохиноназин и обработку им проводят в среде унис версального буферного раствора, имеющего рН 9,О.

Пример. Количественное определение этионамида в субстанции и драже. Точную навеску препарата около 0,025 г (субстанция) или 0,06 г (порошок драже) растворяют в этаноле в мерной колбе вместимостью 25 мл и доводят до метки тем же растворителем (раствор А). 1 мл раствора А помещают в другую мерную

5 колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки этанолом (раствор Б), 1 мл раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл универсального буферного раствора

0 (рН 9,0), 5 мл 0,05%-ного раствора N,N-бис -(п-толуолсульфонил)-1,4-бензохиноназина в диоксане и доводят до метки тем же буферным раствором. Параллельно проводят опыт со

5 стандартным раствором этионамида

(0,025 г в 25 мл). Через 6 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля на спектрофотометре при 445 нм в кю0 вете с толщиной слоя в 1 см.

Расчет количественного содержания этионамида ведут по формулам:

5 для субстанции,% .дд; ,.,. j

. 3-25- 25 -25- Со РСР для драже, г . ... .. .g

где D - оптическая плотность анали0 зируемого раствора;

Dg, - оптическая плотность стандартного раствора

- концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,00016 г в 100 мл); - навеска, г;

- средний вес одного драже,г; - толщина слоя, см.

Результаты количественного определения этионамида в субстанции приведены в табл. 1. Результаты количественного определения этионамида в драже Этионамид в сравнении с известным способом приведены в табл. 2.

Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОАМИДА oi -ЭТИЛИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛО-Ш, путем растворения анализируемой пробы в алифатическом низшем спирте тл обработки ее хромогенным реактивом с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его точности, в качестве алифатического низшего спирта используют этиловый спирт, в качестве хромогенного реактива используют N,N -6uc- (и -толуолсульфонил)1,4-бензрхиноназин и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора, имеющего рН 9,0. (П С