Нераспыляемый газопоглотитель Советский патент 1984 года по МПК H01J7/18 

Изобретение относится к электровакуумной технике, а именно к нераспыляемым газопоглотителям (геттерам) для связывания остаточных газов в электронных лампах.

Известны нераспыляемые газопоглотители, представляющие собой различные порошковые композиции на основе металлов: титана, церия, тория, циркония, тантала, ниобия, их смесей или сплавов, применяемые в виде покрытий, наносимых на подложку, или в форме прессованных и спеченных таблеток 1 .

Однако во многих случаях парциальная сорбционная активность таких материалов невысока. Например, при рабочей температуре 225-230°С скорость сорбции кислорода и кислородсодержащих газов не превосходит 10-15 см (с-см), что затрудняет поддержание глубокого вакуума.

Наиболее близким к предлагаемому является нераспыляемый газопоглотитель, который представляет собой порошок какоголибо упомянутого металла или сплава, спеченный в вакууме в свободно насыпанном состоянии. Благодаря большой пористости известного материала его сорбционные свойства заметно улучшены: указанная относительная скорость возрастает в 10 и более раз 2.

Недостатки известного материала состоят в том, что он нуждается в длительной (10-15 ч) и весьма интенсивной термоактивировке, не обладает стабильными свойствами и заметно утрачивает свою первоначальную поглотительную способность за счет постепенного укрупнения частиц или диффузионного «старения пористой массы.

Целью изобретения является сокращение длительности термоактивировки и повышение стабильности сорбционных свойств.

Поставленная цель достигается тем, что нераспыляемый газопоглотитель, включающий свободно спеченный порошок металла, дополнительно содержит 10-12 мае. % порошка интерметаллического соединения ванадия и гафния.

Предлагаемый материал для нераспыляемых газопоглотителей ЭВП обеспечивает прирост удельной относительной скорости сорбции при возможно меньшей температуре и продолжительной активировке и превосходит известные материалы по уровню стабильности сорбционных свойств. Нижний и верхний пределы содержания ванадий-гафниевой присадки выбраны, исходя из значений минимальной продолжительности термоактивировки газопоглотителя при максимальной скорости связывания кислорода и устойчивости этой скорости во времени. При содержании присадки 80% эффект облегчения активировки становится незначительным, а при 15°/о ухудшаются общие сорбционные свойства материала. Соотношение количества ванадия (36,33 мае. %) и гафния (остальное) в присадке соответствует стехиометрическому пятерметаллиду , что обеспечивает хрупкость присадки, необходимую для ее размола в порошок.

Физико-химический механизм упомянутого эффекта состоит, по экспериментальным наблюдениям, в том, что низкотемпературные фазовые реакции между известным гет5 терирующим порощком на основе титана, церия, тория, циркония, тантала, ниобия, их смесей или сгГлавов, с одной стороны, и соединением , с другой, содействуют обезгаживанию и адгезии частиц, составляющих пористую массу, без заметного диф0 фузионного укрупнения, ведущего к снижению пористости и соответственно активности поглотителя. Кроме того, включения V2Hf играют роль зародышевых центров или ядер развития геттерных реакций. В результате

5 активировка поглотительного материала обеспечивается, а стабильность свойств существенно возрастает.

Пример. Материал с нужными рабочими характеристиками получают путем вакуумнодугового переплава щихты, составленной

0 из почти стехиометрических количеств ванадия (ПО г) и гафния (178 г).

Общее содержание труднолетучих примесей в исходной шихте не превыщает, мае. %: тантал и ниобий 0,65; цирконий 0,4; железо и никель 0,15; кремний 0,08; молибден 0,03;

углерод 0,03. Полученную массу дробят и рассеивают, отбирая фракцию с тем же размером зерна (40-60 мкм), что и для известного геттерирующего порощка, например титана.

Q Навески титана и интерметаллида тщательно перемешивают, размещают на подложке из никелированной нержавеющей стали и спекают в свободно насыпанном состоянии при 900-950°С (под вакуумом). Полученный материал активируют непо5 средственно в ЭВП, выдерживая следующий режим: время 3-4 ч, температура 500- 550°С, давление остаточной среды (в конце подъема температуры) не более Па. В таблице приведены результаты испытаний материалов с предлагаемым содержанием компонентов и свойства этих материалов.

Измерения сорбционной активности материала выполняли стандартным методом потока при постоянном давлении над поглотителем, равном 5-10 Па.

Основной технический эффект от использования изобретения заключается в сокращении продолжительности активировки поглотительного материала с 10-15 до 3-4 ч, при этом последующая весьма длительная выдержка нагретой пористой массы поглотителя в высоком вакууме снижает ее сорбционную способность не более, чем на 10- 150/0.

НЕРАСПЫЛЯЕМЫЙ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЬ, включающий свободно спеченный порошок металла, отличающийся тем, что, с целью сокраш,ения длительности термоактивировки и повышения стабильности сорбционных свойств, он дополнительно содержит 10-12 мае. % порошка интерметаллического соединения ванадия и гафния.