ШИХТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОЛИБДЕНОВОГО СПЛАВА Советский патент 1995 года по МПК C22C1/04 C22C27/04 

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к шихте для изготовления молибденового сплава, используемого в производстве деталей электровакуумных приборов (ЭВП).

Известна шихта для изготовления молибденового сплава, содержащая двуокись молибдена и присадки железа, никеля и кобальта.

Температура рекристаллизации изделий из сплава на основе известной шихты недостаточно высока порядка 1200-1300^оС.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является шихта для изготовления молибденового сплава, содержащая двуокись молибдена и до ≈ 1% силиката калия.

В изделиях, изготовленных из сплава на основе этой шихты, устранен вышеуказанный недостаток, температура рекристаллизации этих изделий повышена на 200-300^оС.

Но все же эта температура, а также ее нестабильность не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к изделиям, изготовленным из молибденового сплава, подвергающимся воздействиям температуры выше 1500-1600^оС в процессе изготовления и эксплуатации ЭВП (например, при впаивании вводов в кварцевое стекло).

Целью изобретения является повышение температуры рекристаллизации и ее стабильности у изделий, изготовленных из молибденового сплава.

Поставленная цель достигается тем, что шихта для изготовления молибденового сплава, содержащая двуокись молибдена, дополнительно содержит кремнемолибдат калия при следующем соотношении компонентов, мас. Кремнемолибдат калия 3-7 Двуокись молибдена Остальное
Для получения шихты были подготовлены три смеси ингредиентов, содержащие, мас. 1) Кремнемолибдат калия 3 Двуокись молибдена Остальное 2) Кремнемолибдат калия 5 Двуокись молибдена Остальное 3) Кремнемолибдат калия 7 Двуокись молибдена Остальное
В каждой смеси в порошок двуокиси молибдена добавляли методом постепенного разбавления просеянной через сито с ячейками 71 мкм порошок кремнемолибдата калия до его равномерного распределения в двуокиси молибдена. Затем шихту перемешивали в фарфоровой мельнице в течение 3 ч.

Из полученной шихты получали металлический порошок восстановлением в однозонной печи при температуре 900±20^оС в атмосфере водорода. Металлический порошок увлажняли смесью глицерина со спиртом, прессовали в штабики размером 14х14х600 мм и подвергали низкотемпературному спеканию в атмосфере водорода или температуре 1100^оС в течение 1 ч. Затем штабики спекали в атмосфере сухого водорода в сварочных аппаратах по следующему режиму: подъем силы тока до температуры ≈2300^оС в течение 10 мин, выдержка при этой температуре 15 мин. Спеченные штабики обрабатывали на ротационноковочных машинах до диаметра 2,25 мм при температуре 1400-1000^оС по мере уменьшения диаметра прутка. Далее производили волочение проволоки на блочном стане при температуре 650^оС до диаметра 0,95 мм. Проволоку диаметром 0,95 мм отжигали для снятия напряжений при температуре 900^оС в течение 1 с. Отожженную проволоку обрабатывали до диаметра 0,65 мм на машинах трехкратного волочения при температуре 400^оС и до диаметра 0,6 мм на машине шестикратного волочения с электроподогревом.

Свойства проволоки, используемой для изготовления ЭВП, полученной из молибденового сплава на основе шихты согласно изобретению, даны в таблице.

При содержании присадки ниже минимального предела, например 2 мас. кремнемолибдата калия, температура начала вторичной рекристаллизации изделий из сплава, полученного на основе данной шихты, составляет 1550-1600^оС, временное сопротивление разрыву 125-140 кгс/мм², т.е. свойства проволоки из сплава на основе шихты данного состава находятся на уровне свойств проволоки, получаемой из шихты согласно прототипу.

При содержании присадки выше максимального предела, например 7,5-8% кремнемолибдата калия, механическая обработка полуфабрикатов затруднена.

Практически невозможно получить изделия диаметром менее 5,6 мм.

Как видно из таблицы, температура начала вторичной рекристаллизации, разброс ее по длине проволоки и временное сопротивление разрыву значительно превышают те же параметры у изделий, изготовленных из сплава на основе известной шихты.

ШИХТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МОЛИБДЕНОВОГО СПЛАВА, содержащая двуокись молибдена, отличающаяся тем, что, с целью повышения температуры рекристаллизации и ее стабильности у изделий, изготовленных из молибденового сплава, она дополнительно содержит кремнемолибдат калия при следующем соотношении компонентов, мас.

Кремнемолибдат калия 3 7
Двуокись молибдена Остальное