Способ получения водного раствора триоксида ксенона Советский патент 1991 года по МПК C01B23/00 

Изобретение относится к технологии получения триоксида ксенона, который может найти применение в качестве окислителя в органическом и неорганическом синтезе, инициа тора радиальной полимеризации, дезинфицирующего и антимикробного средства, исходного соединения для получения гексаоксоксенонатов.

Наиболее близким к изобретению является способ получения триоксида ксенона гидролизом гексафторида ксенона, Для получения раствора триоксида ксенона 5 г гексафторида ксенона помещают на дно колбы емкостью 200 мл. Колбу охлаждают жидким азотом и осторожно добавляют 50 мл воды. Смесь медленно нагревают до комнатной температуры, Процессы добавления воды и нагрева смеси часто сопровождаются взрывами. В полученный раствор добавляют 8 г оксида магния. Осадок отделяют от раствора на стеклянном фильтре средней пористости. Затем раствор триоксидг ксенона последовательно пропускают через колонки с гидрофосфатом циркония зернением 50100 меш и диоксидом циркония зернением 20 меш, Колонки перед применением промывают 4 М раствором азотной кислоты. В результате получают 250 мл 0,2 М раствора триоксида ксенона, содержащего 2,5-10 3 М asoVnoti кислоты. Выход около 80%. Раствор триоксида ксенона содержания 3,6% ХеОз, 6,5-10 2% НМОз.

Недостатком известного способа при гидролизе тетрафторида ксенона является низкий выход триоксида ксенона, не превышающий 25%, вследствие протекания реакции по механизму диспропорционирования, гидролиз гексафторида ксенона имеет взрыв- нЈй характер, что осложняет процесс и ведет к потери целевого продукта.

Снижение выхода триоксида ксенона из- за взрывного характера процесса гидролиза гексафторида ксенона и реакции диспропорционирования в случае использования тетрафторида ксенона устраняет способ получения триоксида ксенона из аддукта гексафторида ксенона и трифторида бора (ХеРв ВРз).

сл

о о ю ю о

Сл)

Целью изобретения является повышение выхода триоксида ксенона и безопасности процесса.

Гидролиз ХеРе ВРз протекает спокойно при заканчивается через 5-10 мин после начала реакции. Нижний предел 0°С связан с ем 1ерат.урой замерзания растворителя, а верхний 3°С ограничен протеканием побоч ной реакции окисления воды в процессе гидролиза аддукта гексафторида ксенона и трифторида бора, что ведет к снижению выхода целевого продукта,

Полученный раствор анализируют методами ИК-, УФ-спектрометрии, химическими методами анализа: содержание ХеОз определяют методом иодометрии; ториметрии; К+ и Mg + - методом пламенной фотометрии.

Пример1.В тефлоновый стакан емкостью 150 мл помещают 50 мл дистиллированной воды, охлажденной до 0°С. При непрерывном перемешивании медленно добавляют 4,19 г (13,4 ммоль) ХеРе ВРз. Добавление аддукта гексафторида ксенона и трифторида бора в воду приводит к ярко- желтому окрашиванию раствора, исчезающему по окончании реакции. Реакция гидролиза закончивается через 5 мин после добавления всего аддукта гексафторида ксенона и трифторида бора. В полученный раствор триоксида ксенона, содержащий фтористоводородную и борфтористоводо- родную кислоты, добавляют 0.8 г (14,2 ммоль) гидроксида калия, растворенного в 2 мл дистиллированной воды. Осадок тетраф- торбората калия отделяют на стеклянном фильтре. Раствор пропускают через фторопластовую колонку длиной 50 см и диаметром 1 см, содержащую смесь ионообменных смол: 5 г катионита КУ-2-8 в Н -форме ибганионита АВ-17-8 в МОз -форме. В полученный раствор добавляют 4 г (100 ммоль) оксида магния до рН раствора 7,5. Осадок фторида магния и избыток оксида магния отделяют центрифугированием, а раствор пропускают через фторопластовую колонку длиной 50 см и диаметром 1 см, содержащую смесь ионообменных смол: 2 г катионита КУ-2-8 в Н+-форме и 2 г анионмта АВ-18-8 в ОН -форме.

ИК-спектр полученного раствора характеризуется следующими полосами поглощения: 780-820 принадлежит связи Хе-0, 1620 и 3400 - связи ОН. УФ-спектр характеризуется полосой поглощения 198 нм( л/см«моль),

Полученный раствор поданным химического анализа содержит, %: ХеОз 4,1 (2,03 г); BF4 (П К Mg2+ . Выход 85%.

П р и м е р 2. Методика проведения опыта аналогична примеру 1.

Гидролизуют 11,61 г (37,1 ммоль) аддукта гексафторида ксенона и трифторида бора в 50 мл дистиллированной воды, охлажденной до 0°С, добавляют 0,9 г (16 ммоль) гидроксида калия, растворенного в 2 мл воды и 6,5 г (160 ммоль) оксида магния.

Раствор содержит %: ХеОз 12,3 (6,15 г): В F4 (F) 5 3 Мд2+ 7..

Выход 92%,

ПримерЗ. Методика проведения опыта аналогична примеру 1.

Гидролизуют 3,23 г (10,3 ммоль) аддукта гексафторида ксенона и трифторида бора в 50 мл дистиллированной воды, охлажденной до 5°С, добавляют 0,65 г (11,6 ммоль) гидроксида калия, растворенного в 2 мл воды и 2,5 г (69 ммоль) оксида магния. Раствор содержит, %: ХеОз 5,9 (1,47 г); BF4(F16 10 3; K+2-10 3; Мдг+ 8-10.

Выход 80%.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить выход триоксида ксенона с 80 до 85-92 % и безопасность процесса за исключением взрывного характера гидролиза в известном способе,

Формула изобретения Способ получения водного раствора триоксида ксенона, включающий гидролиз фторсодержащего соединения ксенона и очистку образующегося раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода триоксида ксенона и безопасности ведения процесса, в качестве фторсодержащего соединения ксенона используют аддукт гексафторида ксенона и трифторида бора ХеРе ВРз и гидролиз ведут при 0-3°С.

Изобретение относится к способу получения водного раствора триоксида ксенона и позволяет повысить выход конечного продукта и безопасность процесса. В тефлоно- вый стакан емкостью 150 мл помещают 50 мл дистиллированной воды, охлажденной до 0-3°С. При непрерывном перемешивании добавляют аддукт гексафторида ксенона и трифторида бора ХеРб ВРз. Полученный раствор триоксида ксенона очищают от фтористоводородной и борфтористоводород- ной кислоты. Выход триоксида ксенона составляет 83-92%.