11зв1-стс 1 способ получения A.:.-a;i;u).ll 7-трлнсд110.1-17 - бсилоат; oMbLTciiiiH ацетяльно группы 3-пцет, - бе 13оат;1 1дростеилио..1 сл;к)1м pacTiiopOM едкого ка.чия и Mcraiio.ie при температуре II -13° в течение 47 часов, с выходом продукта 96,3;. от теории. . 11редлагаемы 1 способ яиляечсч более совершеппым, так как позвп. увеличить выход целевого прод -лта до 97-991о и зиачптельмо уск;) проведение процесса.
Особенность способа заключает:я , ЮМ, что омыление Лз-андростен3,17-трансд: Ол-3-ацетаг-17 - бечзоагп производят водным раствором пота1ил IS метало.че кипяч1 п;1м р(.якlUiCiiiiofi м;н-с1)1 (fj3 -Bo) в течение 1,5 часа.
Ирнмер. Г) , .5-андросте 1-.).171р;1Нс,дпо.-:)-а;1е ат-17 - бензоат:; (3ацСтат - 17 - б1нзоатандростендпола) растворяют прн размепп ван11м i; 25 M.J дilx.U)p-Jlaнa. К полученном} раствору прнлнг.ают 250 мл ге.хнического метанола, мг.ссу нагревают до ПО-С-,2 и гед.тепно топкон струeii П;1б;|1;.якк 13 с 1()л,-ного водного jiacTBOpa поташа. По окончаннн загрузки поташа массу нагревают п дают выдержку при слабом кипении (Г)3-65) в точение 1,5 часа. Затем массу о.хлаждают до 50- 55° н нейтрализуют ледяной уксусifoiiкислотой до слабокислой реакции па .такмусовую бумажк . От нейтрализованной массы отгоняют 200 мл растворителя, остаток охлаждают до 11 - 13 п дают ВЫ:
держку в течение трех часов,
Выпавш1тй осадок отфпльтровывают, промывают два раза по 3 M.J охлажденного метано.la. .хорошо отжимают и сушат до постоянного веса прн 50
11о.1учак,т 4,4 Л-гандростеп-З, 7трансдпол-17-бензоата с т. пл. 217- 218 п у.дельным врашеппем ((л 5.2П (1 Ч|1.-ныи раствор i; .viopodiopri р е д м е т и 3 о б р е т е н п я
(люсоб получения .г,-апдростеи3,17-трансдиол-17 - бензоата (17-бен:оатандростенд11ол) путем омыления а.цетиьнеиг группы AS - андростсм1 17-трансдиол-3- ацетат-17-бензоата. о тл и ч и ю Ц к и с я тем, что, с нелью увеличения выхода продукта и ускорения пронесся, омыление Лз-ачдро ст1;;н-.3.17-траьсдпол -З-анетат- : .v) бензоата производят водным раствором поташа в мо; };олс при --птчченпи пеакнноиной хпссь (СЗоо) з течои1 е ,5 часа,
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения ацетата прегненолона, ацетата норхолестенолона, прегненолона и норхолестенолона | 1955 |
|
SU103822A2 |
Способ получения ацетата дегидроандростерона | 1953 |
|
SU98682A1 |
Способ окисления ацетата дибромида холестерина | 1957 |
|
SU113164A1 |
Способ получения термореактивных комплексных конденсационных смол | 1951 |
|
SU95102A1 |
Способ получения ацетата дегидроандростерона | 1952 |
|
SU97532A1 |
Способ приготовления крахмальных загусток для щелочных печатных красок | 1940 |
|
SU74212A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОКСИСТЕРОИДОВ ПРЕГНАНОВОГО РЯДА | 1976 |
|
SU677409A1 |
Способ получения модифицированных термореактивных смол | 1947 |
|
SU72473A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕРОИДОВc:-cu.:'....vj -^ п..rjMTr:;' •'П:.;:КЧ;Г:' ;•.., 5iiuA'^,'2':.:,;.;»^=-^...^j | 1964 |
|
SU160470A1 |
Способ получения 9 @ ,11 @ -оксидо-17 @ ,21-диокси-1,4-прегнадиендиона-3,20 | 1979 |
|
SU937460A1 |
Авторы
Даты
1958-01-01—Публикация
1957-10-19—Подача