Предметом изобретения является способ получения ацетата дегидроандростерока из его семикарбазона.
Известны способы разложения семикарбазона ацетата дегидроандростерона азотистой кислотой или пировиноградной кислотой. Также известно получение ацетата дегидроандростерона из его семикарбазона при иомощи опиановой кислоты.
Предлагаемый способ отличается от известных тем, что на семикарбазон ацетата дегидроандростерона действуют ацетоуксусным эфиром в растворе уксусной кислоты.
Образующийся в результате реакции первоначально семикарбазон ацетоуксусного эфира способен циклизоваться с образованием метилпиразолона и тем самым удалять, из сферы реакции продукты расщепления семикарбазона.
Пример. К 5 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона с т-рой разл. 276,5° прибавляют 30 мл 80%-ной уксусной кислоты. Смесь нагревают до т-ры 90° и прибавляют к ней 2 г перегнанного (фракция, кипящая при температуре 179- 181°) ацетоуксусного эфира.
При дальнейшем нагревании семикарбазон ацетата дегидроаидростерона растворяют в реакционной смеси и полученный раствор нагревают при т-ре 106-107° в течение 1,5- 2 час.
После этого реакционную массу охлаждают до т-ры 15-20° и постепенно при перемешивании разбавляют 100 мл дестиллированной воды.
Выпавший осадок ацетата дегидроандростерона отделяют от маточного фильтрованием, промывают водой, затем разбавленным раствором КНСОз и снова водой до нейтральной реакции на лакмус, после чего сушат в сушильном шкафу при т-ре 50-60°.
Высушенный осадок исчерпывающе экстрагируется эфиром. Эфирный экстракт упаривается досуха. Остаток после отгонки эфира имеет т-ру пл. 165-166°. После его перекристаллизации из метанола получают 3,25 г ацетата дегидроандростерона с т-рой пл. 167-168°.
№ 97532-2Предмет изобретенияции продуктов расщепления семи. карбазона ацетата дегидроандростеСпособ получения ацетата деги-рона, на семикарбазон последнегодроандростерона из его семикарба-действуют ацетоуксусным эфиром в,
зона, отличающийся тем, что,растворе уксусной кислоты. с целью удаления из сферы реак
