Известны способы лолучення ацетата дегидроакдростеронг 1мзложением его семикарбазо)1а с помощью оппановон кислоты, а1(еТ::у :сусного жрнра ц т, д.
По сравнению с нзвестныш способами предлагаемы способ имеет преимущества, котор 1с заключаются в простоте осущост;;л(.ни} реакции и в уиелипс) выхода 1еле150ги п)0дукта.
Особонн;стг способа состоит ii тo. чти на семпкарбазои ацетата де1Идр1)андрсТ11)опа .leiicTByioT 1|)0р галипом и у;;еуснс-кислом растворе,
П р и ;м е р. К а i. ге.мика1)ба;-;она ацетата детидроандрост(:))опа с температурой разложешгя )° добавляют 30 мл, 8(1 yKcycHoii кислоты и 2 мл, 1))0рмалииа, содержаи(сго .1ураиьи){01-о альд(;гида.
Смесь при перемешивании нагревают jra одяпон бане до температуры 70°, При этом семикарбазон ацетата дегидроандро|-то))она легко растворяется и получается однородная ;кядкая смесь, которую в течение 2 часов перемешивают при температуре 70-73°,
Toc,ie этого смесь медленно разбавляют
И) ;.i, ,и 1т;1ллпр111;;;П:и ;; ,;ы ц пх,;;;;;дают ,(0 температуры 15-20°, Выпавший пр;: атом осадок отделя ог от 1;аточиика фильтрованием, мп;,1ократнп промывают дпстилли1)ова-Н1ип 1 В(.;;ч ли нейтральной реак(Г .- лакмус и ;;атем сушат при температуре 50-55 :и постоянного веса. Вес су,ого остатка составляет 4,7 i, Высумепнып осадок растворяют прп перемешивания в 50 .Л, серпог(; Э(1пра л полученную смесь подвергают фпльтроваП1ПО, Затем осадок на Фильтре промывают яфпром, а aiTijfiiHiiMi маточппк упар1гваюг досуха,
о; iiijii;;: 3,93 i, ;:е1цести;: i- )атуро; илакленИ) i()8,5 - i70.
П ) е д У е т II ., II б р е т е и и я
С К1соб П;лучен 1я ацетата дегпдроандро|тер:На 1)азло;кеяием его ссмикарбазона, ( т л II ч а ю щ и Л с я ге.м. что. с целью повышени,ч Bbixt.ia целевого продукта, на семикарбазон ацетата дегпдроандрсстерона действуют (1н))ном в уксуснокислом iiacTBOpe,
Авторы
Даты
1954-01-01—Публикация
1953-06-08—Подача