Способ получения ацетата прегненолона, ацетата норхолестенолона, прегненолона и норхолестенолона Советский патент 1956 года по МПК C07J7/00 C07J9/00 

В DCHUBUOM акг. .. ,Xi: ilhlitS плисан iMiircon ио.гучешкг щогата лигндрландро(ic-.iiji;: |:г1.-и:же11 |е.м riii сс.чикарбазоиа .iciicTKiicM iliopMHjriffla Г уксуснокислом |iar,Ti;i)|i(.

,ч-;(ла1-;1 мый iMiutufj янляетен рамцзогчрап.мпкм 1- Юсо5а по авт. св. vs 98682 lilt 11о.чс)1И ацотата прсгнен-о.лона, ацеП1та 11;1р 11.пстенолйна, крегненолона и 1((,|.гсгтсн)лона. ,1гение способа по,;1;1 ЛЯ1;Т j iMU4HTJ, KhKOI STilX ТГрОДуКТОВ

улушимь лх качество.

i ;1. Полученмс ansiRTa лреТ1 р Л м с .1 ;Г1) срмлкарба мни. г;11Ч1, гсмлкароачона ацетата tipcК 4.ii Iг TCM iciiaTVi)iiii ра: Л|ГЛиНИЯ гленмЛина ияют 2 мл. :-17.4:/о-лп1-(| фор2G3 лриб; I Г М.1. 80%-11о|) VKcycHuii

Mii.iiiHa II (;:м;;-|| iiail.inainT .1,1 lO при кислиты.

11г|11; г;1 1пиали11, laTCM в тгПипс одного часа -;ыдгр-,|;пва111Т нрн т;М 1:ч;атур: /О

Г.1-. Лщ-.П ИТи М1Д.:|СЛ1 ;. Л(1 Kali.lilM, к

ji(ai;uirii iii( смет ирлпа ля1ог lU мл. iirr.Tjf.uiiiioBaHiriiii иплы. 15ыдел1 в)лился 1са-Д|11; 11Т1|1Нльт|)11)Ыва11П и примыкают во.iiiii ,11 И1л 1тральнп) pcaKiuin на лакмус,

;| -MTJM ,liVinllHaii:T ЙО U llliCTllHH;;: Ги iicra.

Лолучашт :, г. i-;:.iu;CTi a. Ипслс ра.-творсиля 11ол 1011И:1|-;) BCui,ei:TBa в 25к.ратлом i;iinii::cri{; ;-ii|)Hiia. фи.иутрацпи i упарки sdiiipHoro раствора подучают ЗОог. ацетата прсгнено.тона с

U6.5-Ы7.5.

температурой разлож-енпя

Пример 2. Получение лрсгненоло) лн ei4) семикарбазона.

К о г. семикарбазона лреглелолона с тнпкратурон разложенля 262.5° лрибав.ляют 2,2 мл. 37,4%-ного формалина и 80 -МЛ. S0%-Hoii yKcycHoii кислоты. Смес.г, нагревают пцл перемешив;жни до и. ii:p;i атоП тсмнсратурс дают выдержку в течение 1 часа.

Затем к реакднолно массе медленна прибавляют 70 мл. воды. Выде;1ив ллнся оса.док Н11омывают BOTiii до нептрал1 Hoii iieaKHHH на .лакмуе л высушивают дс ноетоялнп . веса.

iVxiiir оса.дО): IlacTBOiuiRT в 50-кра-тiKiM количеств ацетона. раствор от1()ильтровывают от 5 ехаш ческнх HIIUMCceii л концешрируют до /д части объема. После вх.лаж.дения в .1едя)10Й воде и;: унащ-Нного ацетонового раство-ра иьиеляiiiT Осадок, от1|1ильтровывают- л лрОМЫва,, .,-, мл. ихлажденноги ацетата. Ио. :ь77 с. лен(ества с темлерату|чн | нлавл-ния 187-189 .

Пример 3. ТТолученле ацетата но холестенолоиа гл его сеМНка1).

li 1.7Г I-. семнкарбазоиа ацетата лп хилестеиплина с температурой 1)а..)ложения .34° нрцб;п;ляют 0,75 мл. 36,9%-ноги Формалина и 21 мл. 80%-ной уксусной кислоты. Смесь нагревают до 90° и перемешнвают при температуре до 93° в течение 1 часа.

Ли ijKOHiafflOi выдержки к реакционной массе медленно прибапляют 45 мм. поды. ыделин11ни 1.: , осадок ихлал.дают до 15-.7°, отфильтровывают, irpirttbiiiaил водой до иейтральноП |)еакции на лакмус н высушлвают до ностоя)1Н1)го веса.

Получают 1.48 i. вещества. После раетворения полученного вещества: в 50кратном количестве эфира. i|in,ibTipaii,ira и унарки эфирного раствора. получают 1.Н.2 г. вен ества с TeMiiepaTyimii плавления 137,5-138,5.

Пример 4. Получение норхолесте:1олона и. его семикароазона.

К 2,47 г. семикарбазона норхолесгеколо-на с темнературо ,ения 187° н:рибавля1от 1 мл. 37,1%-ного формалина и 30 мл. 80%-ной уксусНой кжлоты. Смесь нагревают до 90°. яосле чего при перемешивании ыдержи«ают i

laca нри 90-9:}°. Затем

гечекий одного смеси .медленно Н)и5авк реакдион-но1 г я ют 7(1 мл. диС/гиллир(Вани1 П водм. Зыделл1 шийСя осадОК отфильтровывают,

промывают, высушивают при 50 до постоянного веса.

Получают 2,04 ). ,сства.

После нерек.риедаллизадии из 25-крат ого количества получают 1.8 г. ,ecTBa с т(мнерату)ой н.1авления 123-124.

Л р е д м с т и 3 о о р е г е н и я

Применение способа 1)ас1Лоя;,ения семика.рбазонюв де1}ствием формалина в .мокмслом растворе по авт. св. 98G82 для получения ацетата прегненолона, аце1ата )холестеиолона, претненолана и ;-;|| 1 ол(ч:те1Н)лона.