Способ получения эпоксидных смол Советский патент 1958 года по МПК C08G59/04 

Способы получения эпоксидных смол взаимодействием солей ароматических многоатомных соединений (например, р-р-диоксидифенил - диметнл-метана) с эпнхлоргидрином известны. У такнх смол точка раз rягчeння находится большей частью между 40 и 60°.

Предлагается способ получения эпоксидных смол взаимодействием полиоксифенолов (например, 4-4-диокси-дифенил-диметил-метана) с алкильным производным эпихлоргидрина, у которого алкильный радикал расположен вместо водорода у углерода, участвуюн1,его в эпоксидном кольце, например, с метил-эпихлоргидрином или его смесью с эпихлоргидрииом.

При реакции обменного разложения алкилэпихлоргндринов с ароматическими полиокеисоединениями образуются смолы, которые обладают бо.тее высокой точкой плавления и точкой размягчения (причем молекулярный вес составляет обычную для этнх смол величину от 300 до 600) и при отверждении ангидридом фталевой кислоты, ангидридом янтарной кислоты, первичными и вторичными алифатическими и ароматическими одновалеитными и полифункциопальными аминами, а также и с аминоп.частами и фенопластами дают клеющие смолы и смолы для лаков с очень хорошими механическими и диэлектрическими свойств,)ми.

Пример 1. 693 вес. ч. 4,4-диокси-дифеии.ч-диметил-метана ко 1денсируют вместе с 735 вес. ч. мети.чэпихлоргидрина (с пределами кипения от 116 до 125) в присутствии 247 вес. ч. гидроокиси натрия и и 1880 вес. ч. воды. При этом выдерживают температуру: 15 мин. - 6(Ь, 30 мин. - 70° и 30 мин. 80°. Полученную крошаи1,уюся массу neiiTpa.чизуют разбав.ченной соляной кислоToii и промывают холодной водой до удаления следов хлорида. Удержанную слюлой воду удаляют нагревом (130°) в вакууме от 16 до 27 л.н рт. ст.). Точка плавления полученной смолы-143°, эпоксиэквива.чентный вес - 347.

100 вес. ч. этой смолы сплавляют с 30 вес. ч. ангидрида фталевой кислоты при 130°, разливают и пыдерживают 30 часов при температур 130°. У этой смолы момент ударпон вязкости при изгибе составляет 11,2 см1кг1сАе-.

Пример 2. 118 вес. ч. 4,4-диокси-дифенил-диметил - метапа конденсируют имеете с 120 вес. ч. метил-эпихлоргидрипа в присутствии 41 вес. ч. гидроокиси натрия и 477 вес. ч. воды. Реакцию ведут i течение 2 часов 25 минут при 70 и 80°. Образуется крошащаяся масса, которую после нескольких промывок, без расплавления, освобождают от воды в сушильном 1икафу в вакуу.ме при 60-90. У этой массы точка плавления составляет от 128 до 130° и эпоксиэквивалентиый вес 375.

П р и м е р 3. 118 вес. ч. 4,4-диоксидифенил-диметил-метана, 115 вес. ч. метил-эпихлоргидрина, 41 вес. ч. гидроокиси натрия, 636 вес. ч. воды и 1 вес. ч. тилозы перемешивают при комнатной температуре 4,5 часа и подогревают в течение 1,5 чае. до 60°, прн перемешивании. Поеле

охлаждения массы до температуры помещения получают дисиерсиуо смолы. Отделенные частицы смол1) несколько раз промывают и сушат при 60°. Получают неспехаю 1имся пороиюк, который плавится прн 130; эпоксиэквивалентный вес - 388.

П р е д .м е т изобретения

Способ получения эпоксидных смол из одноядерных или многоядерных полиатомных фенолонов, к гфисутствии едкой Н1елочи, отлич а ю и и с я тем, что, с иель:о улучи еиия качества смол и, в частиости, увеличения их точки дк-швления, одноядерные или многоядерные полиатомные фенолы, напри.мер, 4,4 -д и окси -диф е н ил - д и м етил - метан, подвергают взаимодействию с а. кильным производным эпихлоргидрлна, у которого алкильный радикал расположен вместо водорода у углерода, участвующего в эпоксидном кольце, например, с метнл-элихлоргидрином или его смесью с апнхлоргидрином.