СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ Советский патент 1997 года по МПК C30B11/02 C30B29/12 

Изобретение относится к получению кристаллов, в частности к выращиванию монокристаллов методом направленной кристаллизации в ампуле.

Цель изобретения ускорение процесса.

На фиг. 1 приведены графики распределения температуры при различных режимах перегрева камеры плавления (а при перегреве Δt₁= 30-50^°C, б при перегреве Δt₂= 50-100^°C, в при перегреве Δt₃= 100-150^°C); на фиг. 2 графики изменения скорости перемещения ампулы (кривая г), скорости кристаллизации (кривая д) и положения фронта кристаллизации (кривая е) в зависимости от величины перемещения ампулы.

Пример 1. Перед проведением выращивания составляется программа, для чего проводят определение всех необходимых для ее составления величин: h_k, h_x, h_c, h_b, Δt₁,Δt₂,Δt₃, V, H_ц, t₁, t₂, U₁, U₂.

Величина h_k определяется конструкцией амплитуды.

Величины Δt₁,Δt₂ и Δt₃ устанавливают в пределах 30 50^oC, 50 100^oC и 100 150^oC соответственно. Величины h_x, h_c и h_b определяют при градуировке ростовой печи при величинах перегрева, соответствующих Δt₁,Δt₂ и Δt₃ соответственно.

Величина H_ц определяется заданной высотой выращиваемого кристалла.

Определяя величины h_к4, Δt₁,Δt₂,Δt₃, h_x, h_c, h_b и H_ц, рассчитывают значения t₁, t₂, U₁ и U₂.

Затем в ростовую печь, в которой перегрев камеры плавления равен величине Δt₁, помещают ампулу с расплавом таким образом, что ее дно находится на расстоянии h_x от диафрагмы. Устанавливают скорость перемещения V. Включают механизм перемещения и в течение времени t₁ опускают ампулу. При этом при перемещении ампулы происходит постоянное опускание фронта кристаллизации и истинная скорость роста кристалла ниже скорости перемещения, а так как отвод тепла от фронта кристаллизации осуществляется преимущественно в осевом направлении, то фронт кристаллизации имеет выпуклую форму.

По достижении величины перемещения, равной h_k + h_x, фронт кристаллизации за счет изменения теплоотвода от кристалла при перекрытии цилиндрической частью ампулы отверстия в диафрагме имеет тенденцию к резкому перемещению вверх.

Введение повышения температуры со скоростью U₁ препятствует резкому перемещению фронта, но в то же время не останавливает кристаллизацию вообще. При этом происходит постепенное повышение истинной скорости роста, пока она становится равной скорости перемещения ампулы. Фронт кристаллизации при этом продолжает опускаться. Это повышение температуры проводится в течение времени, достаточного для достижения перегрева, равного Δt₂.

При этом достигается постоянное соотношение между тепловыми потоками: приходящими через расплав к границе раздела фаз и отводимом через кристалл, в связи с чем фронт кристаллизации стабилизируется.

При переходе к заключительной части процесса выращивания происходит резкое изменение соотношения количества оставшейся части расплава и выросшего кристалла, в связи с чем изменяется соотношение между подводимым и отводимым теплом, что приводит к возможности перемещения фронта кристаллизации вверх. Для его стабилизации после перемещения ампулы в течение времени H_ц/3V вводится повторное повышение температуры со скоростью U₂ в течение времени, достаточного для достижения перегрева, равного Δt₃.

В таблице приведены данные по примерам 1 12 осуществления способа при выращивании кристаллов йодистого натрия, активированного таллием, и цезия йодистого, активированного натрием.

Как видно из приведенных примеров, при применении данного способа время выращивания кристаллов снижается в ≈1,7 раза.

Из примеров 6 11 видно, что при применении режимов, выходящих за пределы предлагаемых, выход годных кристаллов снижается (при применении тех же скоростей перемещения ампулы). Это происходит за счет появления в кристаллах полос мути, пузырей, включений и тому подобного, свидетельствующих о нестабильности фронта кристаллизации на различных стадиях процесса.

Изобретение относится к получению кристаллов и позволяет ускорить процесс. Выращивание ведут вертикальной направленной кристаллизацией путем пропускания цилиндрической ампулы с расплавом через охлаждаемую диафрагму со скоростью V. Сначала расплав перегревают на Δt₁= 30-50^°C выше t плавления и в течение времени t₁=(h_k + h_x)/V выращивают конусную часть кристалла, затем со скоростью U₁= 0,3(Δt₂-Δt₁)V(h_x-h_c) увеличивают перегрев до величины Δt₂= 50-100^°C и выращивают цилиндрическую часть кристалла заданной длины (H_ц) в течение времени t₂=H_ц/3V, а затем перегрев опять увеличивают со скоростью U₂= 0,2(Δt₃-Δt₂)V/(h_c-h_b) до величины Δt₃= 100-150^°C, после чего ампулу охлаждают, где h_k - высота конусной части ампулы, мм; h_x, h_c и h_b - расстояние от верха диафрагмы до положения изотермы, соответствующей t плавления при перегреве Δt₁,Δt₂ и Δt₃, соответственно. 2 ил., 1 табл.

Способ выращивания щелочно-галоидных кристаллов, включающий вертикальное перемещение ампулы с коническим дном, заполненной расплавом, перегретым выше температуры плавления, через охлаждаемую диафрагму, увеличение перегрева после выращивания конусной части кристалла, выращивание цилиндрической части и охлаждение, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, ампулу перемещают с постоянной скоростью, конусную часть кристалла выращивают в течение времени

при перегреве Δt₁= 30-50^°C, затем перегрев увеличивают до ΔT₂= 50-100^°C со скоростью

выращивают цилиндрическую часть кристалла в течение времени

после чего перегрев увеличивают до ΔT₃= 100-150^°C со скоростью

где h_к высота конусной части ампулы, мм;
V скорость перемещения ампулы, мм/ч;
Н_ц заданная длина цилиндрической части кристалла, мм;
h_x, h_c и h_в расстояние от верха диафрагмы до положения изотермы, соответствующей t плавления при перегреве ΔT₁, ΔT₂ и ΔT₃, соответственно, мм.