Способ управления процессом вытягивания кристалла из расплава и устройство для его осуществления Советский патент 1993 года по МПК C30B15/00 

Изобретение относится к технологии получения кристаллов и может найти применение в производстве щелочно-галоидных кристаллов, например сцинтилляционных, автоматизированным вытягиванием их из расплава.

Цель изобретения - повышение надежности регулирования диаметра растущего кристалла и работы устройства для его реализации. .

На чертеже представлена схема устройства для вытягивания кристалла из расплава для реализации данного способа.

|ч Ю О

Устройство содержит вытягиваемый

кристалл 1, затравку 2, герметичную камеру 3, боковой и донный нагреватели 4, тигель 5, соединенный с дозатором 6 при помощи

трубки 7- питатель 8 странспортной трубкой 9, датчик 10 уровня расплава, представляющий собой щуп из пластиковой проволоки, электромагнитный клапан 11, блок 12 управления подпиткой, блок 13 измерения интервалов времени между по,цпитками, программатор 14 заданных интервалов времени, блок 15 сравнения интервалов времени и блок 16 коррекции температуры.

Устройство для осуществления способа вытягивания кристалла из расплава работает следующим образом. При вытягивании кристалла 1 уровень расплава в тигле 5 понижается, мениск между щупом датчики 10 уровня расплава и расплавом удлиняется и в момент разрыва предельно вытянутого мениска блок 12 управления подпиткой открывает электромагнитный клапан 11,сообщая объемы питателя 8 и ростовой камеры 3. Расплав при этом вытекает по трубке 9 в дозатор 5 до восстановления контакта щупрасплав.

В момент касания поверхностью расплава кончика щупа клапан 11 закрывается и подпитка прекращается. Расплав из дозатора б через переточное отверстие перетекает в тигель 5, но контакт щуп-расплав при этом сохраняется за счет образования нового предельно вытянутого мениска и т.д. Таким образом, величина дозы подпитки, а следовательно, и точность поддержания уровня расплава, определяется диаметром дозатора б (оптимал ьный диаметр 25-30 мм) и величиной предельно вытянутого мениска (порядка 1-1,5 мм). При регулировании уровня расплава в тигле 5 подпиткой по смгиалу датчика уровня расплава, работающего на предельно вытянутом мениске, легко достигается точность ± 10 мкм.

Подпупка по сигналу датчика 10 уровня расплава носит дискретный характер. Расплав поступает из питателя 8 в дозатор 6 только при отрыве щупа от поверхности расплава. При восстановлении контакта щупа с расплавом за счет поступившей в дозатор 6 порции расплава подпитка прекращается.

Как оказалось, сам характер подпитки, которая пдаисходит по сигналу датчика 10 уровня расплава, содержит информацию о массовой скорости роста кристалла 1 или о его диаметре.

При стабильном диаметре кристалгш 1 количество доз расплава, поступающего из питателя 8 в тигель 5 в единицу времени, постоянно, т. е. постоянны интервалы времени между очередными подпитками или очередными разрывами контакта щуп-расплав.

. При увеличении диаметра кристалла 1 {увеличении расхода расплава на кристаллизацию) частота подпиток возрастает (интервалы времени между подпитками сокращаются) и, наоборот, при уменьшении диаметра кристалла 1 уменьшается расход расплава на кристаллизацию и интервалы времени между очередными подпитками увеличиваются. Зависимость интервала времени г между подпитками от диаметра кристалла 1 ds определяют по формуле

4 m

ytdiVpps

g где m - масса дозированной подпитки;

VP - скорость вытягивания кристалла; PS плотность кристалла. Таким образом, изменение интервалов времени между очередными дозированны0 ми подпитками по сигналу датчика уровня Служит информацией об изменении диаметра кристалла.

Система автоматического регулирования диаметра кристалла состоит из блока

5 13 измерения интервалов времени между подпитками, программатора 14 заданных интервалов времени, блока 15 сравнения этих интервалов и блока 16 коррекции температуры. Если интервалы времени между

0 подпитками превышают заданные программатором 14 значения {уменьшение диаметра кристалла), то блок 16 коррекции температуры понижает температуру нагревателя 4 (расплава), что приводит к увеличению радиальной скорости роста, т. е. к увеличению диаметра кристалла 1, и, наоборот, при уменьшении инт.ервалов времени между подпитками за счет увеличения диаметра кристалла 1 темперагура нагревателя 4 повышается, а диаметр кристалла 1 уменьшается, Величина сигнала, корректирующего температуру, пропорциональна разности интервалов времени между фактическими

е подпитками и заданными программатором 14 значениями.

Данные способ и устройство позволяют уменьшить неравномерность распределения активатора по объёму кристалла до 10 %, поQ высив при этом выход заготовок, пригодных ,Ф1Я изготовления дегекторов, до 80 %.

1. СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ВЫТЯГИВАНИЯ КРИСТАЛЛА ИЗ РАСПЛАВА путем дозировки подпитки в зависимости от уровня расплава и регулирования диаметра кристалла в зависимости от температуры расплава, отличающийс я тем, что, с цельюповышения надежности регулирования диаметра растущего кристалла, задают интервал времени между подпитками, измеряют фактические интервалы времени между подпитками, а температуру расплава изменяют по отклонению этих интервалов от заданного значения. 2. Устройство управления процессом вытягивания кристаллов из расплава, содержащее систему подпитки, контур регулирования уровня расплава в тигле, контур регулирования диаметра кристалла и датчик уровня расплава, отличающееся тем, что, с целью повышения надежности работы устройства, контур регулирования диаметра кристалла содержит блок измерения интервалов времени между дозированными подпитками, вход которого подключен к выходу датчика уровня расплава, программатор заданных интервалов времени и блок сравнения, при этом выходы программатора и блока измерения интервалов времени меж(Л ду подпитками подключены к входу блока сравнения этих интервалов.