Устройство для вытягивания кристаллов из расплава Советский патент 1993 года по МПК C30B15/02 

Изобретение относится к технике получения искусственных кристаллов, а более конкретно к вытягиванию кристаллов из расплава на затравку с подпиткой расплава твердым измельченным материалом.

изобретения является повышение выхода годных монокристаллов.

На чертеже представлено устройство, продольный разрез.

Устройство содержит камеру роста 1, в которой размещены тигель 2 с расположенной коаксиально его верхней части кольцевой емкостью 3, которая имеет с тиглем общую стенку 4. В стенке 4 выполнены одно или несколько отверстий 5. Под кольцевой емкостью и тиглем размещены секции 6 и 7 нагревателя соответственно.

На камере 1 размещен питатель 8 для подачи измельченного материала в емкость 3. Над кольцевой емкостью 3 установлен экран 9, выполненный в форме шайбы, наружный диаметр которой равен наружному диаметру кольцевой емкости 3, а внутренний - внутреннему диаметру тигля 2, Экран 9 подвешен на регулируемых по высоте тягах 10 и имеет отверстие 11 для размещения питателя 8. В тигле 2 расположен экран 12, выполненный в форме полого цилиндра. Экран 12 установлен с зазором 13 относительно дна тигля 2, Наружный диаметр экрана 12 составляет 0,99-0,998 внутреннего диаметра тигля, а высоту выбирают из соотно- шенкт.

Но Нэ Нт,

где Но - расстояние от дна тигля 2 до оси отверстия 5;

Нэ - высота экрана 12; Нт - высота стенкм тигля 2, Кроме того на чертеже изображены затравка 14, вытягиваемый кристалл 15 и расплав 16,

Работа устройства осущестеляется следующим образом.

В тигель 2 загружают сырье. После этого включают обе секции б и 7 нагревателя и расплавляют сырье в тигле 2. Затем сопри- касают затравку 14 с расплавом 16, разращивают кристалл 15 по диаметру и вытягивают его а высоту npsi проведении постоянной подпитки измельченным материалом через питатель 8, проходящий через отверстие 11 « экране 9, подвешенном на регулируемых тягах 10, Подпитывающий мз- териал расплавляется в кольцевой емкости 3, Применение экрана 9 позполяет снизить температуру перегрева расплава, который через отверстия 5 в стенке 4 перетекает в тигель 2. Поток расплава гдекг5ег вниз между стенкой тигля 2 и экраном 12 ко дну тигля 2.

Пp iммyщecтвa устройства состоят в том, что размещение в тигле экрана позволяет направить поток расплава, текущего из кольцевой емкости, в нижнюю часть тигля и

в связи с этим расплав не размывает монокристалл. Размещение экрана над кольцевой емкостью позволяет уменьшить температуру перегрева расплава в ней, что также уменьшает вероятность подплавления монокристалла. При этом фронт кристаллизации устойчив в течение всего процесса выращивания.

Указанные выше соотношения размеров как цилиндрического, так и отрзжающего экрана выбраны конструктивно из условий наилучшего обеспечения поставленной цели.

Данное устройство было испытано при

выращивании монокристаллов NaJfTI) диаметром 270-320 мм, высотой до 600 мм и массой свыше 200 кг. Размеры ростовой камеры: 0950x1300 мм. Диаметр цилиндрического тигля - 400 мм, высота - 100 мм,

Коаксиально верхней части т игля расположена кольцевая емкость, имеющая с тиглем общую стенку с отверстиями. Высота кольцевой емкости тигля 70 мм, внутренний диаметр 400 мм и наружный диаметр 450 мм.

Размеры экрана в тигле 0396x110 мм. Наружный диаметр экрана, установленного над емкостью 450 мм, внутренний диаметр 400 мм. Диаметр отверстия, через которое проходит питатель для подачи шихты, составляет 35 мм. Экран подвешен на трех тягах из нихромовой проволоки диаметром 2 мм. Расстояние между верхней частью кольцевой емкости и экраном составляет 15 мм. Мощности бокового и донного нагревателей, расположенных под дном кольцевой емкости и дном тигля соответственно составляют по 6 кВт,

Процесс подготовки установки к выращиванию и выращивание монокристаллов

состоял из следующих операций.

Загружали в тигель 30 кг NaJ, закрепляли затравку 50 мм в кристаллодержателе. Вакуумировали объемы ростовой камеры и сушили исходное сырье при 500°С в течение

24 ч. Затем повышали температуру секции нагревателя тигля до 820°С и секции нагревателя емкости до 850°С, Через 2 ч после расплавления сырья в тигле соприк асал1 ( затравку с расплавом, оплавляли ее до удаления поверхностных дефектов и подбирали равновесную температуру секции нагревателя тигля, при которой плавление затравки прегфащалось, Затзм путем температуры этого нагревателя до радиально разращивали монокристалл до диаметра 100-150 мм и затем включали систему автоматизированного радиального разращивания монокристалла до заданного диаметра (270-320 мм) с подпиткой активированной шихтой с концентрацией TII 0,35- 0,5 мае.долей. После окончания разращивания по диаметру начинался автоматизированный рост по высоте.

Конкретные примеры и результаты измерений характеристик выраа4енных монокристаллов приведены в таблице.

Как видно из таблицы; пред/saraeMoe устройство позволяет повысить выход годных монокристаллов до 90% по сравнению с прототипом, в котором выход находится на уровне 50-65%.

(56) Авторское свидетельство СССР Ms 661966, кл. С 30 В 15/02, 1980.

Изобретение относятся к получению искусственных кристаллов и обеспечивает повышение выхода годных монокристаллов. Устройство содержит тигель для расплава с кольцевой емкостью в его верхней часта Емкость имеет с тиглем общую стенку с отверстием. Над емкостью размещен экран 8 виде шайбы, а в тигле расположен экран в форме полого цилиндра, установленного с зазором относительно дна При выращивании монокристаллов NaJ диаметром 320 и высотой 600 мм получен выход в годную продукцию 90%. 1 ил, 1 табд

Сравнительная характеристика образцов крупногабаритных монокристаллов выращенных по предлага емому решению и прототипу

а-

Ф О р м у Л а изобретения

-А СТРОЙСТВО для ВЫТЯГИВАНИЯ ;Ке1ЛСЗ:АЛЛОВ из РАСПЛАВА, включаю- йщее;:гигель и расположенную коаксиально его части кольцевую емкость, име- ,1ющую общую с тиглем стенку с отверсти- , -питатель для подачи в емкость ./ -твёрдого измельченного материала, нагре-.. (, тигля и емкости, отличающееся тем, , то,й целью повышения выхода годных -.Монокристаллов, ycTpojPiCTflO снабжено зк- ранбм, .установленным над кольцевой ем- .возможностью осевого п пёреме щ,ёний и выполнения в форме иаай|бы, наружный диаметр .которой равен на- :ружному диаметру кольцевой емкости, а внутренний - внутреннему диаметру тигля, и экраном, размещенным внутри тигля с зазором относмтельно его дна и выполненным в форме полого цилиндра, диаметр ко- jTOporo равен 0,99 - 0,998 внутреннего диаметра тигля, а высота удовлетворяет соотношению

Но Нэ Нт

где Но - расстояние от дна тигля до оси отверстия в его стенке;

Нэ - высота экрана;

Нт - высота стенки тигля.