Способ очистки хлорида аммония Советский патент 1984 года по МПК C01C1/16 

ю

ГчЭ

Изобретение относится к получению особо чистых солей. Известен способ получения реактивного хлорида аммония, согласно которому технический хлорид амминия раство1эяют в нагретой до кипения дистиллированной воде, обрабатывают аммиачной водой до щелочной реакции и кипятят несколько минут. Выпавший осадок гидроокиси железа отфильтровывают, фильтрат оставляют на ночь на холоду Выпавшие кpиcтaлJIЫ хлорида аммония отсасьгеают на воронке Бюхнера, промывают ледяной дистиллированной водой и сушат Недостатками способа являются: большая длительность процесса фильт,рации вследствие образования рыхлого объемного осадка гидроокиси железа, значительные потери (до 60 и более вес.%) хлорида аммония со шламом и незначительная степень,очистки. Известен способ очистки хлорида аммония от железа и органических примесей, согласно которому технический хлорид аммония растворяют в 15-20%-ном растворе чистого хлорида аммония при бО-ЦОС, обрабатывают одновременно активированным углем и аммиаком при ТО-ЮО С, образовавшийся шлам отделяют фильтрованием, раствор охлаждают и выделившиеся кри таллы хлорида аммония отделяют фильт рованием и сушат 23. Недостатками способа являются бол шая длительность фильтрации вследствие образования рыхлого объемного осадка гидроокиси железа, значительные потери хлорида аммония со шламом и сравнительно низкая степень очистки, кроме того, при обработке раствора хлорида аммония активированным углем и аммиаком при и выше про исходит загрязнение его продуктами пептизации угля. Цель изобретения - повьшение сте пени очистки продукта, сокращение его потерь и ускорение процесса филь рования. Поставленная цель достигается тем что согласно способу очистки хлорида аммония от железа и органических при месей, включающему растворение исход ного хлорида аммония, одновременную обработку полученного раствора активированным углем и аммиаком при повы шенной температуре, отделение образовавшегосй осадка фильтрованием с последующим вьщелением из фильтрата 1 1 Хлорида аммония, растворение исходного хлорида аммония ведут в воде до содержания его в растворе 380 420 г/л в присутствии перекиси водорода, а обработку активированным углем и аммиаком осуп ествляют при 7085°С. Активированный уголь б.ерут в количестве 2-5 г/л, а аммиак - в количестве, обеспечивающем рН 9,5-10. Отличительным признаком предлагаемого способа от известного является растворение технического хлорида аммония в дистиллированной воде в присутствии сильного окислителя перекиси водорода. Способ позволяет на стадии обработки раствора технического хлорида аммония активированным углем и аммиаком получить хорошо фильтрующий осадок гидроокиси трехвалентного железа и тем самым интенсифицировать процесс фильтрования, а это в свою очередь увеличивает выход чистого пpoдykтa. Растворение технического хлорида аммония в дистштлированной воде без перекиси водорода или с перекисью водорода при температуре ниже приводит к образованию гелеобразного осадка гидроокиси железа, который плохо фильтруется. Обработка (очистка) раствора активированным углем и аммиаком при температуре выше и избыток перекиси водорода приводит к пептизации , т.е. раствор хлор Ща аммония загрязняется продуктами разложения угля. В качестве окислителя может быть применен и озон, однако в этом случае требуется сложное аппаратурное оформление по получению и дозировке озона. Применение других окислителей, как аммоний надвернокислый, марганцевокислые, хромовокислые или двухромовокислые соли дополнительно загрязняют чистьй продукт. Способ осуществляют следующим образом. Технический хлорид аммония растворяют в дистиллированной воде, обрабатывают перекисью водорода из расчета 1:1 к сзгмме ионов железа и органических примесей, полученный раствор нагревают до УО-ВЗ С и обрабатьшают активированным углем и аммиаком до рН 9,5-10 с целью осаждения гидроокиси железа и органических примесей. Выпавший в осадок шлам, содержащий гидроокись железа, активированный уголь и органические примеси отделяют фильтрацией, фильтрат упаривают до получения пересыщенного раствора хлорида аммония. Пересыщенный раство охлаждают, в результате чего из раст вора кристаллизуется реактивньи хлорид аммония, которьй отделяют фильтрацией и сушат. Пример 1. Берут 0,4 кг технического хлорида аммония, содержащего 99,0 вес.% основного вещества, переносят в стакан емкостью 1 л и наливают дистиллированную воду до объема 1 л. Растворение ведут при постоянном перемешивании и медленном нагревании на электроплитке. Полученный раствор хлорида аммония имеет окисляемость 9,0 кг , в который вводят 0,9 г перекиси водорода. Обработанный окислителем раствор нагре вают до 80°С и в нее вводят аммиак до рН 9,7 и 2,0 кг активированного угля и перемещивают в течение 10 мин Образовавщийся шлам фильтруют, время фильтрации составляет 7 мин.. Фильтрат нагревают до кипения и упаривают на водяной бане в течение 20 мин. Пересыщенный раствор охлаждают, выделившиеся кристаллы реактивного хлорида аммония отделяют фильрацией и сушат. Полученный реактивный хлори аммония в колиЧ1естве 0,25 кг содержит 99,9% основного вещества. Выход очищенного продукта 62,5%, а маточ ный раствор составляет 37,5%. Пример 2. Берут 0,4 кг технического, хлорида аммония, растворение и первичную, обработку ведут по примеру 1. Обработанный окислителем раствор нагревают до (при 70 С выход очищенного продукта составляет 0,23 кг или 57,5%), в него вводят аммиак до рН 9,9 и 2,0 г активирован ного угля, перемешивают в течение 10 мин и далее по примеру 1. Полученный реактивный хлорид аммония в количестве 0,18 кг содержит 99,82% основного вещества. Выход очищенного продукта 45%. Приме р 3. Берут 0,4 кг технического хлорида аммония, растворекие и первичную обработку ведут по примеру 1. Обработанный окислителем раствор нагревают до 90с, в него вводят аммиак до рН 9,7 и 2,0 г акти вированного угля, перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийся шлам фильтруют, время фильтрации составля 11I ет 8 мин. Фильтрат имеет светлобурый оттенок, что свидетельствует о загрязнении раствора продуктами пептизации угля. Пример 4. Берут 0,4 кг технического хлорида аммония, растворяют в дистиллированной воде по примеру 1 . В полученный раствор хлорида аммония вводят 0,8 г перекиси водорода, нагревают до 80°С, а затем вводят аммиак до рН 9,9 и 2,0 г активированного угля, перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийся.шлам фильтруют, время фильтрации составляет 11 мин. Фильтрат нагревают до кипения и упаривают на водяной бане в течение 20 мин. Пересьш1енный раствор охлаждают, вьщелившиеся кристаллы реактивного хлорида аммония отделяют фильтрацией и сушат. Выход очищенного продукта составляет 0,20 кг и.11и 50%. Продукт содержит примеси и имеет окисляемость 1,5 кг 02/л. Пример 5. Берут 0,4 кг технического хлорида аммония, растворяют в дистиллированной воде по примеру 1 . В полученный раствор хлористого аммония вводят 1,1 г перекиси водорода и нагревают до 80°С, а затем вводят аммиак до рН 9,8 и 2,0 г активированного угля, перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийся шлам фильтруют, время фильтрации составляет 8 мин. Фильтрат имеет светлйбурый оттенок, что свидетельствует о загрязнении раствора продуктами окисления угля. Пример 6 (известный способ). Берут 0,8 кг технического хлорида аммон11я, переносят в стакан и доливают дистиллированную воду до 2 л. Растворение ведут при постоянйом перемешивании и нагревании до (раствор доводят до кипения) . Продол- яителькость кипения раствора 20 мин. Раствор охлаждают до и обрабатывают аммиаком до i 9,7 и 5,0 г активированного угля. 01лам отфильтрошлвают, а фильтрат разбавляют до 4,0 л и используют для дальнейюмх исследований. Обработка раствора активиро-. ванным углем при температуре выпе не допускается, так как раствор приобретает буроватый оттенок, т.е. обогащается продуктами пептиэацни угля.. Пример (известв(дй способ), Берут 0,25 кг технического хлорида аммония, переносят в стакан и доливают раствор очищенного хлорида аммония до 1 л, приготовленный по при меру 6. Растворение ведут при посто янном перемешивании и нагревании до (раствор доводят до кипения) , продолжительность кипения 30 мии. В горячий раствор, при откл ченной электроплитке, вводят аммиак до рН 9,7 и 2,5 г активированного угля, перемешивают в течение 10 мин Образовавшийся шлам фильтруют, время фильтрации составляет 13 мин. .Фильтрат имеет темнобурый оттенок, что свидетельствует о сильном загря нении раствора продуктами пептизации угля. Пример 8 известньй способ Берут 0,25 кг технического хлорида аммония, переносят в стакан и доливают раствор очищенного хлорида аммония до 1 л приготовленный по примеру 6. Растворение ведут при постоянном перемешивании и кипячении с продолжительностью 1 ч. Раствор охлаждают до 80°С, вводят аммиак до рН 9,8 и 2,5 г активированного , угля, перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийся шлам фильтруют, время фильтрации составляет 13 мин. Фильт- рат нагревают до кипения и упаривают на водяной бане в течение 20 мин. Пересьщенньй раствор охл,аждают, выделившиеся кристаллы реактивного хлорида аммония отделяют фильтрацией и сушат. Выход очищенного продукта составляет 0,21 кг или 46,6%.Продукт содержит примеси ионов железа и имеет окисляемоеть 2,3 мг О-/л. Технико-экономическое преимущество предлагаемого способа состоит в интенсификации процесса фильтрации осадка (шлама), полученного после обработки раствора технического хлорида перекисью водорода, активированным углем и аммиаком в 2-2,5 ра- за, сокращении потерь хлорида аммония на 25-30% и увеличении степени очистки.хлорида аммония на 15-20%.

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДА АММОНИЯ от железа и органических примесей, включающий растворение исходного хлорида аммонияi одновременную обработку Полученного раствора активированным углем и аммиаком при повьшенной температуре, отделение образовавшегося осадка фильтрованием и последующим выделением из фильтрата хлорида аммония, отличающийся тем, что, с целью повьшения степени очистки продукта, сокращения его потерь и ускорения процесса фильтрования, растворение исходного хлорида аммония ведут в воде до содержания его в растворе 380 420 г/л в присутствии перекиси водорода, а обработку активированным углем и аммиаком осуществляют при 7085С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что активированный уголь берут в количестве 2-5 г/л, а аммиак - в количестве, обеспечисл вающем рН 9,5-10.