Способ получения водных растворов натриевых солей антраценсульфокислот Советский патент 1984 года по МПК C07C143/36 B01F17/12 

Изобретение относится к способу получения новых растворов натриевь Х солей антраценсульфокислот, которые могут найти применение в качестве днспергатора нерудных материалов, в частности при получении бетона из цемента.

Известен способ получения водных растворов натриевьк солей антраценсульфокислот, заключающийся в сульфированни антрацена избытков 100%ной серной кислоты. Процесс проводят в органическомрастворителе в тече.ние 4 ч при 30-100 0 с последующими выделением кислоты и нейтрализацией раствором щелочи .

Однако соли антраценсульфокислоты, полученные по зтому способу, не обладают диспергирующим свойством, так как основным компонентом раствора является натриевая соль моносульфокислоты.

Известен диспергатор, которьй используют при получении бетона из цемента, синтезированный на основе меламиновых смол, модифицированных .сульфитом 2 .

Недостатки известного диспергатора дороговизна и длительность сп соба его получения, что ограничивает его использование в промышленности.

Цель изобретения - разработка способа получения нового, более дешевого диспергатора на основе водорастворимых натриевых солей антраценсульфо кислот.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения водны растворов 1{атриевых солей антраценсульфокислот, заключающемуся в том, что антрацен подвергают взаимодействию с конентрированной серной кислотой, взятой в мольном соотношении 1:(2,5-4), при 150-170°С с отгонкой образующейся воды в течение 1-2 ч с последующей нейтрализацией сульфомассы 10-20% ным водным раствором едкого натра при 95-100 0 до рИ 7-8, вьщерживанием приэтой температуре 0,5-1 ч, охлалсдением полученного про дукта до 20-30 Си установлением рН 7,5-8,5.

Специфическое химическое свойство антрацена заключается в том, что сул фогруппа, введенная в одно из положений, мало влияет на реакционную способность других колец и поэтому при высокой температуре и большом

количестве серной кислоты способ позволяет получить раствор солей сульфокислоты антрацена с мол. м. более 400,

П р и м е р 1. В реактор с якорной мешалкой помещают 356 г антрацена, 280 мл $4%-ной серной кислоты и при интенсивном перемешивании в течение 45 мин температуру реакционной массы поднимают до 150-170 С и при этой температуре проводят реакцию сульфирования в течение 70 мин до. замедления интенсивности выделения воды. Затем образовавшуюся гомогенную массу охлаждают до 95-100 С и путем постепенного прибавления 2100 мм 10%ного раствора едкого натра вьщерживают массу при этой температуре в течение 0,5-1 ч.

Затем раствор солей охлаждают до 20-30 С и окончательно устанавливают рН 7,5-8,5.

Пример 2. Аналогично примеру 1 проводят синтез раствора солей антраценсульфокислоты с .той лишь разницей, что смесь 350 г антрацена и 339 мл серной кислоты при 150-170°С кипятят в течение 80 мин и массу нейтрализуют 2400 мл 10%-.ного раствора едкого натра.

Пример 3. Аналогично примеру 1 получают раствор солей антраценсульфокислоты из смеси 267 г антрацена и 291 мл серной кислоты при 150170 С, кипячении в течение 70 мин инейтрализации массы 2700 мл 10-ного раствора едкого натра.

Пример 4, Аналогично примеру 1 получают раствор солей антраценсульфокислоты. .Смесь 267 г антрацена и 320 мл серной кислоты, при 150-170 С кипятят 80 мин и массу нейтрализуют 1300 мл 20%-ого раствора едкого натра .

Свойства растворов солей антраценсульфокислоты и их диспергирующая способность приведены в таблице.

Как видно из данных, приведенны.0. в таблице, использование предлагаемого способа по сравнению с известным обеспечивает получение раствора солей антраценсульфокислот, обладающих высоким диспергирующим действием. Содержание сухого остатка растворов солейантраценсульфокислоты в водном растворе колеблется в цгироких

31

пределах 20-40%. Путем сушки раствора при 60-110°С продукт можно получать в виде сухого порошка.

В растворах натриевых солей антрацен сульфокислот, полученных по предлагаемому способу, в отличие от известного l , основньми компонентами являются ди- и трисульфокислоты антрацена. Например, продукт, синтезированный в условиях по примерам 3 и 4, содержит натриевых солей, %:

464

моносульфокислоты 19; дисульфокислоты 39; трисульфокислоты41,,

По сравнению с известным 2 предлагаемьй диспергатор,„я«ляется болер ... дешевым и способ его получения намно го проще и быстрее.

Средняя молекулярная масса натриевых солей антраценсульфокислот, пог лученных предлагаемым способом, 600700 (изв .стным - 300-500), что и не позволяет использовать его в качестве диспергатора).

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ НАТРИЕВЬК СОЛЕЙ АНТРАЦЕНСУЛЬФОКИСЛОТ, отличающийс я тем, что антрацен подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой, взятой в молярном соотношении 1:

Вода Диспергирующая способность указьшает время, 50%-ной водной суспензии цемента с добавкой фокислоты.

75 необходимое для седиментации 0,75 мас.% соли антраценсуль