Способ атомно-абсорбционного определения элементов Советский патент 1989 года по МПК G01N21/74 

ел

00 N9 Ч

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе природных вод, воды особой чистоты и других особочистых веществ на содержание меди.

Цель изобретения - снижение концентрационного предела обнаружения и увеличение воспроизводимости определения меди в водных растворах.

Способ заключается в следующем.

К анализируемой водной пробе объемом 100 мл добавляют 2,0 мл 0,01 М раствора -дикетона, например, геп- тафторбутаноилпивалоилметана в хло- роформе и в течение трех минут производят энергичное встряхивание смеси. После отделения органической части от водной.органическую фазу перенося в мерную пробирку. Для измерения ис- пользуют от 20 до 400 мкл органического экстракта, из которого в испарителе в потоке воздуха при комнатной температуре (18-22 с) отгоняют хлоформ. Далее включают поток аргона предварительно прошедшего через бар- ботер, заполненный ацетилацетоном и производят нагрев испарителя до 75-200°С. И-дикетонатный комплекс меди в виде пара транспортируют в графитовый трубчатый атомизатор, нагретый до 500-600 С, в котором в ре- зулвтате его разложения происходит отложение соединений меди на внутренней поверхности стенок атомизатора и далее после завершения процесса накопления осуществляют измерение величины интегрального поглощения меди на линии 324,75 нм после нагрева атомизатора до 2250 С.

Обработка водного раствора анализируемой пробы |5-дикетоном позволяет перевести медь в прочное комплексное соединение, извлекаемое из водной фазы органическим растворителем, что позволяет увеличить концентрацию мед в органической фазе по сравнению с исходным водным раствором в несколько десятков раз.

Удаление.органического, растворите ля позволяет получить чистый А-дике- тонат меди. Нагрев испарителя до температуры летучести этого соединения и включение потока инертного газа, насыщенного парами ацетилацето

на, позволяет осуществить транспортировку р-дикетонатного комплекса из испарителя в графитовый трубчатый атомизатор. Количественный перенос

0

5 0 5 0 р д

5

0-дикетоната меди из испарителя в атомизатор осуществляется при 175- 200 С в токе аргона, насыщенного парами ацетилацетона. Предельной температурой отгонки является температура 250 С, при которой начинается разложение ацетилацетона и р-дикетонатного комплекса меди. Процесс переноса Р -дике тона тного комплекса при 175-200 с в токе инертного газа (аргона, насыщенного парами ацетил- ацетона, осуществляется в течение 1-3 мин.

Полное разложениер-дикетонатного комплекса в графитовом трубчатом атомизаторе происходит при 500-600 С. Продуктами термодеструкции являются элементарная медь, ее оксид, вода, оксид и диоксид углерода.

При более 600 С наблюдается вьшос продуктов распада из атомизатора, что приводит к значительному снижению величины атомного поглощения и свидетельствует о частичной потере этого элемента.

Пример. 100 мл воды высшей степени очистки интенсивно перемешивали с 2,0 мл 0,01 М раствором гептафторбутаноилпивалоилметана в хлороформе в течение трех . После расслоения отбирали 20 мкмл экстракта, вводили его в испаритель и в токе воздуха при комнатной тем- . пературе отгоняли хлороформ. Далее включали поток аргона, насыщенного парами ацетилацетона, и нагревали испаритель до 175 С. Пары -дикетоиа- та меди направляли в графитовый трубчатый атомизатор, нагретый до 500 С, и в течение одной минуты осуществляли накопление меди. После этого осуществляли нагрев атомизатора до и измеряли абсорбцию меди на линии 324,75 нм.

В пересчете на водную фазу обнаружено 0,62 мкг/л меди. Относительно стандартное отклонение по данным 1I параллельных определений составило 5%. Предел обнаружения, оцененный через удвоенное стандартное отклонение фона, равен 0,02 мкг/л.

П р и М е р 2. При анализе воды степени очистки в условиях, описанных в примере , в испаритель поме- дали 20 мкл органического экстракта. росле завершения процесса переноса -дикетонатного комплекса меди в атомизатор и его термодеструкции провели нагрев атомизатора до 2250°С и измерили абсорбцию меди.

В пересчете на водную фазу обнаружено 0,60 мкг/мл меди. Относительное ста ндартное отклонение по данным 7 параллельных определений составило 7%. Предел обнаружения составил 0,002 мкг/л.

П р и м е р 3. 100 мл водопроводной воды интенсивно перемешивали с 2,0 мл-0,01 М раствором гептафтор- бутаноилпивалоилметана в хлороформе в течение трех минут. После расслоения отобрали 2,0 мкл экстракта, ввели его в испаритель и отогнали хлороформ в токе воздуха при комнатной температуре. После нагрева испарителя до 175 С включили поток аргона, насьпценного парами ацетилацетона, и поток р-дикетонатного комплекса меди направили для термодеструкции в атог

,0

мизатор, нагретый до 500 С. После атомизации (Т 2250 с) измерили абсорбцию меди на линии 324,75 им.

В пересчете на водную фазу обнару жено 3,2 мкчГ/л меди. Относительное стандартное отклонение по данным пяти параллельных определений равно 7%. Предел обнаружения равен 0,02 мкг/л меди.

Приме р 4. При анализе воды высшей степени очистки в условиях.

описанных в примере, в испаритель .помещали 20 мкл органического экстракта р.-дикетонатного комплекса меди в хлороформе и после отгонки paqTBO- рителя потоком воздуха при комнатной температуре нагрели испаритель до 200 С, а температура атомизатора на стадии термодеструкции (J -дикетонатного комплекса, направляемого в него потоко аргона, насьпценного парами ацетилаце- тона, составляла 600 С. Атомизацию проводили при 2250 С.

В пересчете на водную фазу обнаружено 0,64 мкг/л меди. По данным 5 параллельных определений относительное ставдартное отклонение составило 5%. Предел обнаружения, оцениваемый через удвоенное стандартное отклонение фона, составил 0,02 мкг/л.

П р и м е р 5. При анализе воды высщей ст епени очистки в условиях, описанных в примере 1, в испаритель помещали 20 мкл органического экст- ракта и после отгонки хлороформа током воздуха при комнатной температуре, нагрева испарителя до 175 С и

атомизатора до 500°С, подачу в него р-дикетонатного комплекса меди осуществляли в токе чистого аргона. Ато зо

аргона,

мизацию проводили при 2250 С. Абсорбция меди уменьшилась более, чем в три раза, по сравнению с ее величиной в примере 1, и составила 0,052 А, тогда, как в примере 1 это значение

10 абсорбции было 0,170 А.

Относительное стандартное отклонение, по данным 7 параллельных определений увеличилось до 18%. Предел обнаружения меди в данных условиях

15 эксперимента составил 0,1 мкг/л.

Предлагаемый способ атомно-аб- сорбционного определения меди позволяет повысить воспроизводимость (не .более 10%) и снизить концентрацион20 рлй предел обнаружения меди (до |0,002 мкг/л), что позволяет надежно анализировать природные воды и воду особой чистоты, используемую для подпитки атомных энергетических уста25 новок на содержимое меди. Экстракты устойчивы продолжительное время, что позволяет выполнять экстракцию непо- . средственно в местах отбора проб.

Формула изобретения

0

0

5

Способ атомно-абсорбционного определения элементов, включающий помещение анализируемой пробы в испаритель, его нагрев -до температуры кипения растворителя, последующий нагрев до температуры летучести соединения, содержащего определяемый элемент, перенос в инертном газе паров этого соединения в атомизатор, конденсацию соединений определяемого элемента в атомизаторе, нагрев атомизатора до температуры атомизации определяемого элемента и измерение -величины атом- ного поглощения, по которой судят о содержании определяемого элемента, отличающийся тем, что, с целью снижения концентрационного предела обнаружения и увеличения воспроизводимости результатов определения меди в водных растворах, к анализируемой пробе предварительно добавляют раствор р-дикетона в органическом растворителе, разделяют водную и g органическую фазы, последнюю с перешедшим в нее комплексом /5-дикетоната меди помещают в испаритель, который после отгонки растворителя- нагревают до 175-200 С и образовавшийся пар

5

14532716

/5-дикетоната меди в токе аргона, на-правпяют в атомизатор, нагретый до

сыщенного парами ацетилацетона, на-ЗОО-бОО С.

Изобретение относится к аналитической химии. Для снижения концентрационного предела обнаружения меди и увеличения воспроизводимости результата определения меди к анализируемой пробе добавляют раствор /3-ди- кетона в органическом растворителе и разделяют водную и органическую фазы. Последнюю с перешедшим в нее комплексом р-дикетоната меди помещают в испаритель, который после отгонки растворителя нагревают до 175-200 с и образовавшийся пар /5-дикетоната меди в токе аргона, насыщенного парами ацетилацетона, направляют в атомизатор, нагретый до 500-600 с.Затем атомизатор нагревают до температуры ато- мизации соединений меди и измеряют величину атомного поглощения. с (С