Способ получения 2-метилгептен-2-она-6 Советский патент 1958 года по МПК C07C49/203 C07C45/45 

Известен способ получения 2-метилгептеи-2-она-б путем конденсации нренн.гхлорпда нлн пренилбромида с ацетоуксусным э(Ьиром в среде абсолютното сннрта. под в.шянпем алкоголята натрия.

Пред.тагаемый способ является более нростым и более безопасным в работе. Это достпгается тем, что конденсацию цренилхлорида или лренилбромпда с ацетоуксусным эфпром проводят в ВОДНО средб под влиянием едких П1елоче1 1.

Пример 1. В 172 г 2-мет11л-бутек-3-().та-2 с т. кип. 97-98° при ох.:и1ждс1П1и до О-5° пропускают за одпн час 73 г газообразного хлористого водорода. После 2-часового стояния при комнатно температуре отде.тяют воду и промывают водой.

К полученному х.ториду добавляют 260 г ацетоуксусного эфира и при темиературе 20-25° (охлаждение водой) добавляют за 20 мин. 80 г е.дкого натра в 260 мл воды. Персмеп п-шают 2 часа при комнатHoii телшературе и 6 часов при 65-

70°. К смеси добавляют 80 г едкого натра в 50 мл воды и при 75-80° перемешивают 4 часа. Отделяют слой, подкисляют соляной кислотой,

промывают раствором бикарооната aтpия, водой и cyuuiT су.тьфатом магния.

Получают 162 г (64, сч1ггая на 2-;,гети. -бутеи-3-о.1а-2) метилгентенои;; с т. кип. 62-64° при 10 мм.

остатсчиого давления: 1,4404.

П р и м ер 2. В 172 г 2-метил-бутеи-З-ола-2 (т. кии. 97-98°) при охлаждении О-5° пропускают за L5 часа 163 г газообразного бромистого водорода. После 2-часового СТОЯ1И1Я при комиатио темиературе отде. выделтизшуюся воду (35 .-..;) и промывают водой.

К пoл -чeннo ry бромпду добавляют 260 г ацетоуксусного эфира и при температуре 20° (охлаждение водой) добавляют за 30 мин. 80 г едкого иалра 260 л;. воды. Перемешивают 2 часа при комнатио температуре и 5 часов

прн 70°. Дальнейшую обработку ведут так же. как в иримере 1.

Получа.ют 179 г (, считая на 2-метил-бутен-3-ола-2) метилгентенона с т. кип. 61-62 при 9 мм остаточного давления; «д - 1,4404,

Аналогичные результаты нолучены при замене -едкого натра едким калтт.

Яо 112578 -2 -

Предмет изобретениящ и и с я reiv:, что, с целью упроСпособ получения 2-метилгептен-опасности работы, конденсацию 2-она-6 путем конденсации пренияхлорида или препилбромида с аце- Роволят в водной среде под влиятоуксусным эфиром, о т л и ч а едких щелочей. щения способа п повышения без