Известен способ получения ацетиленовых спиртов путем конденсации ацетилена с кетонами в присутствии едкото калия, согласно которому реакцию конденсации проводят в среде керосина и серного эфира.
Описываемый способ получения ацетиленовых спиртов в отличие от известного не требует применения огнеопасного растворителя. Особенность способа заключается в том, что реакцию конденсации проводят в среде хлористого метилена.
-Пример 1. Получение диметилэтинилкарбинола.
В автоклав, снабженный мешалкой, загружают 500 г порошкообразного едкого калия и 1,8 л хлористого метилена. Продувают автоклав азотом, смесь насыщают ацетиленом нри перемешивании и температуре 20° иод давлением до 5 атм. Затем в автоклав в течение 1,5 час подают 415 г ацетона и перемешивают смесь в течение 2-2,5 час. Ацетилен стравливают, полученную массу разлагают водой (1 л) и выгружают из автоклава. Водный слой отделяют, продукт реакции нейтрализуют углекислотой и отгоняют хлористый метилен. Остаток разгоняют в колонке в десять теоретических тарелок при нормальном давлении. После отгонки и отсушки азеотропа выделяют диметилэтинилкарбинол, имеющий т. кип. 28-108, п2о 1,4205-1,4212. Выход составляет 480 г (79,8%). D
Пример 2. Получение дегидролиналоола.
В автоклав с мешалкой загружают 170 г порошкообразного едкого калия и 0,6 л хлористого метилена. Продувают автоклав азотом, смесь насыщают ацетиленом при перемешивании и температуре 20° под давлением до 5 атм. Затем в течение 1,5 часа к смеси приливают по каплям 335 г метилгептенона. После прибавления метилгептенона реакционную массу перемешивают еще 3 часа, затем разлагают водой (340 мл. Водный слой отделяют, а продукт нейтрализуют углекислотой и отгоняют хлористый метилен. Оставшийся технический дегидролиналоол сушат и разгоняют в вакууме. Получают 320 г (75%) дегидролиналоола, и.меющего т. кип. 82-83° (при 6 мм).
№ 130511- 2 -
Предмет изобретения
Способ получения ацетиленовых спиртов путем конденсации ацетилена с кетонами в присутствии едкого калия, отличающийся тем, что, с целью замены огнеопасного растворителя, реакцию проводят в среде хлористого метилена.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРАЛЯВС?ООЮЗ!-1ЛЯШг^з^^-^ -. v''"^-^5""??P •.dUiU"i^-Л!^ai^--..»=•'БИБЛ^ЮТЕНА | 1970 |
|
SU268404A1 |
| Способ получения третичных ацетиленовых спиртов | 1970 |
|
SU318293A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ СПИРТОВ | 1971 |
|
SU307561A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(2-ТИЕНИЛ)ПИРРОЛА | 2012 |
|
RU2514945C1 |
| Способ получения пропаргилового спирта | 1975 |
|
SU548594A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ л-ВИНИЛОКСИФЕНОЛА | 1973 |
|
SU374274A1 |
| Способ получения ацетиленовых спиртов | 1960 |
|
SU133875A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕТОНОВ | 1971 |
|
SU305644A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАМИНОПРОИЗВОДНЫХ АЦЕНАФТЕНА ИЛИ ФЛУОРЕНА ИЛИ АТРАХИНОНА1Изобретение касается получения новой группы мономеров, в частности способа получения новых винильных аминопроизводных ароматического ряда: аценафтена, флуорена антрахинона, которые могут найти применение в качестве красителей для крашения полимеров, сополимеров и химических волокон.По предложенному способу соответствующие аминопроизводные аценафтена или флуорена или антрахинона обрабатывают ацетиленом в среде органического растворителя, например бензола в присутствии катализатора— смеси едкой щелочи с гидроокисью цинка нри 180—210°С, под давлением с последующим выделением целевого продукта известными приемами. | 1973 |
|
SU374358A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЦЕНАФТЕНА, ФЕНАНТРЕНА, ФЕНАНТРОЛА И ФЛЮОРЕНА | 1970 |
|
SU259873A1 |
