Способ получения ацетиленовых спиртов Советский патент 1960 года по МПК C07C33/42 C07C29/38 

Известно получение ацетиленовых спиртов взаимодействием ацетилена и карбонильных соединений под давлением в присутствии эквимолекулярных количеств калиевой щелочи. Предлагается способ получения ацетиленовых спиртов взаимодействием ацетилена и карбонильных соединений в присутствии каталитических количеств калиевой щелочи или смесей ее с карбидом кальция. Оптимальными параметрами процесса являются: температура 60-80°, давление 5-20 атм.

Данный способ представляет промышленный интерес и позволяет удешевить процесс за счет снижения расхода едкого калия и увеличения выхода конечного продукта.

Пример 1. Суспензию 3,5 г КОН (75%-ную) в 500 мл эфира насыщают ацетиленом до давления в 5 при 20°. Затем реактор нагревают до 75° и в течение 30 мин добавляют при перемешивании 56 г (1 мол) ацетона в смеси с 55 мл СПзОН. Перемешивание и нагревание продолжают еще 1 час. Давление ацетилена достигает 17 атм. Затем реактор охлаждают и реакционную массу разлагают 40 мл воды. После обычной обработки выделяют 7,7 г диметилэтинилкарбинола (пд -- 1,4211; т. кип. 101 -103,5°). Выход составляет 11,9%, считая на взятый в реакцию ацетон, и 98%, считая на превращенный ацетон.

Пример 2. 70 г {50%-ного) технического карбида кальция и 3,5 г (75%-ной) КОП в 500 мл эфира насыщают ацетиленом до давления 4,5 атм. Затем реактор нагревают до 62° и за 30 мин добавляют 150 г ацетона в смеси с 50 мл СНзОП. После пятичасовой выдержки при данной температуре реакционную массу разлагают 200 мл воды. В результате обычной обра1боткИ выделяЕот 150,3 г диметилэтинилкарбинола (га/5 1,4210; т. кил. 101-104°). Вы.ход составляет 66,8%, считая на взятый в реакцию ацетон, и 99%, считая на превращенный ацетон.

№ 133875- 2 Предмет изобретения

Способ получения ацетиленовых спиртов взаимодействием, ацетилена с карбонильными соединениями под давлением с применением едкого кали в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и удешевления процесса, его ведут при 60-80° в присутствии каталитических количеств едкого кали в смеси его с ка рбидом кальция.