Способ получения сульфата аммония Советский патент 1984 года по МПК C01C1/24 

to

0:1

СП

4 Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано на предприятиях нефтехимического синтеза для получения удобрения (сульфата аммония) из отработанной серной кислоты Известен способ получения сульфа та аммония из отработанной серной кислоты путем ее нейтрализации с. последующей очисткой полученного раствора сульфата аммония органическими реактивами (YJ . Недостатком данного способа является использование для осветления раствора сульфата аммония органичес ких оснований, что влечет за собой получение вместе с целевым компонен том большого количества побочных продуктов, требующих дополнительного отделения. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата аммония из отработанной серной кислоты, содержащей осмоленные органические вещества, включающий нейтрализацию кислоты газообразным аммиаком при атмосферном давлении с последующей очисткой полученного раствора экстрагентом, которым служит насыщенный водный раствор сульфата аммония, и фильтр®вание 2 . Недостатком известного способа является то, что органические примеси выпадают из раствора в виде мелких твердых частиц, которые быстро забивают фильтрующие элементы. При дальнейшем фильтровании част органических примесей вымывается и попадает в готовый продукт, загрязняя его. . Кроме того, перенасыщенность фильтруемого раствора вызывает осаж дение на фильтрующих элементах выпа дающих из раствора кристаллов, что также способствует быстрому забиванию фильтров. Выпаденйе кристаллов из раствора определяют значительные потери целевого компонента на фильт ре. Следует отметить, что горячее фильтрование, предусмотренное в про тотипе , также способствует быстрому выведению фильтров из строя, так ка образовавшиеся кристаллы сульфата аммония в смеси с органическими при месями под воздействием температурного фактора образуют трудноудаляющую массу. Цель изобретения - повышение сте пени очистки готового продукта и произ водительности.процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сульфата аммония из отработанной серной кислоты, содержащей органические примеси, включающему ее нейт рализацию газообразным аммиаком, обработку полученной смеси насыщенным водным раствором сульфата аммония и последующее фильтрование, полученную после обработки смесь кипятят 8-10 мин, разбавляют водой до концентрации сульфата аммония 42-44% и затем направляют, на фильтрование. Вследствие кипячения смеси одновременно с обработкой насыщенным водным раствором сульфата аммония происходит спекание мелких частиц органических примесей в более крупные, легко всплывающие частицы, кото рые отделяют фильтрованием, не забивая при этом фильтрующего элемента, так как размер указанных частиц превышает размеры пор фильтрующего элемента. Это снижает потребность а замене фильтрующих элементов, при этом уменьшается количество остановок процесса и улучшаются условия работы оборудования. Время кипячения обусловливается, по минимальному пределу, требованиями к чистоте готового сульфата аммония по органическим примесям, т.е. при кипячении продолжительностью менее 8 мин частицы органических примесей спекаются лишь частично, фильтр забивается, а часть примесей вымывается, попадая в готовый продукт, который в этом случае не удовлетворяет требованиям ГОСТ 9097-74. Максимальный предел времени кипячения 10 мин. При увеличении продолжительно.сти кипячения ход процесса существенно не меняется, не изменяется и содержание органических примесей в готовом продукте, энергетические же затраты возрастают значительно, что не оправдано с точки зрения стоимости конечного продукта. Вследствие разбавления смеси до концентрации 42-44% снижается температурный порог кристаллизации сульфата аммония из раствора, т.е. при понижении температуры фильтрования кристаллы сульфата аммония не будут выпадать из раствора и осаждаться на фильтре, а потери целевого продукта будут минимальными. При концентрации ниже 42%дпри незначительных изменениях выхода сульфата аммония, значительно повышается нагрузка на оборудование, так как разбавление увеличивает объем обрабатываемой смеси. Верхний предел 44% также определяется-требованиями технологичности, а именно тем, что процесс должен проходить с минимальными потерями целевого продукта. Превышение же концентрации 44% приводит к выпадению кристаллов сульфата аммония, которые задерживаются фильтром и для вымывания их требуется дополнительная технологическая операция, в противном случае они

теряются безвозвратно. Оседание кристаллов сульфата аммония не филы ре ускоряет выход из строя фйльтру.ющих элементов, а во время работы снижает производительность фильтра. Таким образом, предел концентрации сульфата аммония в обрабатываемой смеси 42-44% обеспечивает нормальное течение технологического процесса, оптимальные условия работы оборудования и минимальные потери целевого продукта - сульфата аммония.

Пример. В качестве исходного продукта берут отходы нефтепереработки Орского завода Орскнефтесинтеэ следующего состава, %: ll.SO 64,1.1; 33,75; ЕуО 2,12 Са; Мд, Fe, А1, si .0,02,

Согласно прототипу каждую пробу подвергают нейтрализации газообразным аммиаком путем барботажа, затем полученный раствор обрабатывают сульфатом аммония в виде 43%-ного раствора при 110-130°С, Полученный раствор отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования с тканевой перегорбдкой.

По предлагаемому способу пробы подвергают нейтрализации газообразным аммиаком путем барботажа, затем полученный раствор обрабатывают сульфатом аммония в виде 43%-ного ipacTBOpa.. Полученный раствор кипятя 8-10 мин.

После кипячения пробы разбавляют водой до концентрации сульфата аммония 42-44%. При разбавлениитемпературу смеси устанавливают на уровне 20-25®С и далее при фильтровании оставляют такой же.

Фильтрование осуществляют на фильтре с тканевой перегородкой (ГОСТ 6614-72). Замену фильтра про«

водят после снижения скоро.сти фильтрования на 50%,

Сульфат аммония, полученный предлагаемым и известным способами, после кристаллизации отделяют и высушивают ,

Результаты сравнительных лабораторных испытаний представлены в табл. 1-3.

Из табл. 1 видно, что производи0тельность фильтрования по предлагаемому способу в 2,5 раза выше, чем по известному.

Из табл. 2 видно, что оптимальное время кипячения 8-10 мин, так как в

5 этом Случае целевой компонент минимально загрязнен органикой и обеспечивается его максимальный выход. Известней способ дает -повышенное содержание органики и пониженное содержание целевого компонента. Это

0 объясняется тем, что в известном способе используется отработанная серная кислота, содержащая 14% органических примесей, а предлагаемые е испытания проводятся Ъри содержании органики выше 30%,

Как видно из табл. 3, оптимальньм является разбавление до концентрации 42-44%, так как при превышении этого предела резко возрастают потери 0 сульфата аммония, уменьшение концентрации ниже 42% не дает существенного снижения потерь целевого компонента, отрицательно влияя на общую производительность способа. Обработка по 5 известному способу дает потери целевого компонента более высокие, чем при обработке предлагаемым способом.

Использование предлагаемого спо0 соба позволяет повысить производи-тельность, чистоту конечного продукта и снизить его потери.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ 1ЛЭ отработанной серной кис;лоты, содержащей органические приме си, включающий ее нейтр 1лизацию газообразным аммиаком, обработку полученной смеси насыщенным водным раствором сульфата аммония и последующее фильтрование., отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки готового продукта и производительности процесса, полученную после обработки смесь кипятят 8-10 мин, разбавляют водой ;до концентрации сульфата аммония :42-44% и затем направляют на фильт:рование. Q

Производительность фильтрования

2,0

Предлагаемый 2,0 Прототип

Таблица 1

2,2

0,9

О,-87 2,3