Способ получения огнестойкого волокна Советский патент 1984 года по МПК D01F6/54 D01F6/18 

IN9

00 00 4

сл 1 изобретение относится к области технологии получения модифицированных акриловых волокон, характеризую щихся высоким блеском , высокой ста бильнос:тью при термических обработках с высокой огнестойкостью, Известен способ получения огнестойкого волокна перемешиванием сополимеров акрилонитрила с сульфоновым мономером и с винилиденхлоридом в растворителе, введением в получен ньш раствор окиси сурьмы, формованием в водную осадительную ванну, содержащую указанный растворитель, промывкой, вытяжкой и сущкой flj . Однако в процессе получения волокна необходимо часто проводить смену фильер, так как происходит . их закупорка, значительное количест во волокон склеивается и поврезкдает |СЯ, что приводит к скручиванию на последующих стадиях обработки,Волок на получают непрозрачные или матовы предельным кислородным индексом (ПКИ)-26 с степенью блеска 83, Цель изобретения - повышение устойчивости формования, степени огне стойкости и глянцевитости волокна, Цель достигается тем что соглас но способу получения огнестойкого в локна перемешиванием сополимеров ак рилонитрила с сульфоновым мономером 1И с винилиденхлоридом,в растворителе, введением в полученный раствор окиси сурьмы размером частиц 10-20 мкм формованием в. водную осадительную ванну, содержащую указанный растворитель, промывкой, вытяжкой.и сушко используют 25%-ный раствор смеси со ;полимера, содержащего 96,07 мол,% акрилонитрила и 3,93 мол,% натриево соли 2-акриламидо-2-пропансульфоновой кислоты с сополимером, содержащим 69,09 мол,% акрилонитрила и :30,91 мол, винилиденхлорида при Гсоотношении 20:80 в дйметилформамиде, а двуокись сурьмы вводят в раст вор в виде 6,75%-ной коллоидной дис персии в водно-диметилформамидном растворителе, содержащем 30% воды, при 60°С. Пример, Получают два двойны с }1 з 1имера, обозначенных как Л и Б, первый из акрилонитрила (AKHj и нат риевой соли 2-акриламидо-2-пропансульфоновой кислоты формулы CH CH-€0H-C(CH,)2.-CH-SO Na .которая далее обозначена как SAMPS для простоты, последний - из АКН и 45I винилиденхлорида, Условия получения этих полимеров и получения пасты для прядения указаны ниже: Состав полимеризуемой смеси, вес,ч,: Тип сополимера А Б АКН, %27,20 24,75 SAMPS, %4,80 , % - 20,25 НгО, % 2,00 . 6,00 ДМФ, %66,00 49,00 Всего процентов мономеров в смеси32 45 Весовой процент различных сомономеров, входящих в состав соответствующих полимеризуекых смесей Тип сополимера А Б АКН, %85 55 , % - 45 SAMPS, %15 Условия полимеризации Тип сополимера А Б Температура,с 67 52 Продолжительность,ч 11 13 АИБИ (азоизобутиронитрил)катализатор, % 0,027 Стабилизатор, X 0,015 0,1 ){:арактеристики смеси после завершений полимеризации Сополимер А Б Сухой остаток, % 21 19,1 Процент коверсии мономеров в полимер65,6 42,4 Процент конверсии SAMPS : I в сополимер 65,6 Состав полимера СополимерА Б АКН, вес.% 85,00 44 АКН, мол,% 96,07 69j09 SAMPS, вес,% 15 SAMPS, мол,% 3,93 CHj,CCl2, вес,% - 45 мрл.% - 30,91 Конечный вязкий раствор для пряения получают смешением после отонки непрореагировавших монбмегров, 0 ч, раствора полимера А и 80 ч. Б в обычном статическом ли динамическом смесителе, испольуемом для высоковязких полимерных астворов, при зтом последовательость стада1й отгонки и смешения мое:т быть обратной, К раствору для рядения, полученному таким образом содержащему приблизительно 25Z олимера, добавляют суспензию колЛОИДНОЙ . следующего состава, вес.%: ДМФ63,25 .Эту дисперсию получают добавлением 13,5 вес.ч. водной коллоидной -дисперсии 50% SbnOj(размер частиц 10-20 мкм1 к 86,5 вес.ч. раствора, содержащего 26,9% воды и 73,1% ДМФ Указанную дисперсию до бавляют затем к пасте, которую нагревают примерно до 75 С, с помощью механического смесителя турбинного типа. Дисперсию также нагревают примерно до непосредственно перед введе |Нием в смеситель. Образующаяся паст имеет следующий состав, вес.%: Полимер 22,5 HjO3 SbjOj 0,675 ДМФ 73,825 Этот вязкий раствор формуют известным способом, в 12-13с ванне при постоянном содержании воды и даф соответственно 50 и 50%, сксзагу ;лированное волокно собирают, промывают водой, вытягивают до степени вытяжки 5,5, высушивают. Йесь проц ведут в соответствии с известными методами обработки акрилового воло . на. Получают волокно следующего со тава, вес.%: Винилиденхлорид которое имеет ПКИ 30% кислорода, ст |пень глянцевитости блеска 93. 5 Сравнительный пример. Получают волокно по примеру 1, однако средний диаметр частиц SbgOc составляет менее 20 мкм, а полимерная композиция концентрация 10,5%) имеет следующий состав, вес.%: Акрилонитрил 82,5 Ви нилиденхлоРИД 9j2 . Метакрилат 8 Металлил сульфонат натрия 0,3 Использовались фильеры из сплава Au/Pt 70/30 с 5000 отверстий диаметром 150 мкм. Условия вытягивания были аналогичными. Трудности, с которыми пришлось . встретиться при вытягивании в коагуляционную ванну, обуславливались в основном разрывом волокон, их закручиванием и слипанием. Проверка фильер показала, что около 5% отверстий было закупорено. При номинапьноь номере волокна 3,2, рассчитанном по числу оборотов питающего наооса, среднее значение номера волокна фактически составило 3,6. Фильеры требовали частой замены (примерно каждые 10-11 ч). Кислородный индекс полученного волокна составлял 26, а степень глянцевитости (блеска), измеренная с помощью фотогониометра Цейсса, составил 83. Таким образом, использование изобретения обеспечивает повышение устойчивости формования волокна, степени огнестойкости и глянцевитости.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕСТОЙКОГО ВОЛОКНА перемешиванием сополимеров акрилонитрила с сульфоновым мономером и с винилиденхлоридом в растворителе, введением в полученньш раствор окиси сурьмы размером . частиц 10-20 мкм, формованием в водную осадительную ванну, содержащую указанный растворитель, .-промывкой, вытяжкой и сушкой, отличающийся тем, что, С целью повьшения устойчивости формованияJ степени огнестойкости и глянцевитости во;локна,используют раствор сме си сополимер а, содержаще го 96,07 мол.;% акрилонитрила и 3,93 мол.% на триевой соли 2-акриламидо-2-пропансульфоновой кислоты с сополимером, содержащим 69,09 мол.% акрилонитрила и 30,91 мол.% винилиденхлорида при соотношении 20:80 в диметилфорi мамиде, а двуокись сурьмы вводят в ся раствор в виде ;6,76%-ной коллоидной дисперсии в водно-диметилформамидном растворителе, содержащем 30% водыз при 60°С.