Устройство для электролитической обработки металлических образцов для электронныхмикроскопов Советский патент 1987 года по МПК C25F7/00 

ю сд сд 11 Изобретение относится к элек рохимической обработке металлов, а именно к электрохимическому утончению образцов, исследуемых в просвечивающих электронных микроскопах. Одним из наиболее распространенны методов получения таких образцов является электролитическая полировка, при которой в определенных режимах происходит непрерывное образование и растворение пассивирующего слоя. Прозрачная для электронного луча тол щина образца обьгано получается на краях образующегося при электролити.ческой полировке отверстия, а отсутствие или сведение к минимуму наличи пассивирующей пленки может быть достигнуто выбором режима полирования и одновременным прекращением химическо го тра:влеяия и электрохимического растворения пассивирующего слоя, Однако,при образовании отверстия нарушается однородность электрическо го поля, максимум напряженности злектрического поля имеет место на краях отверстия, А наибольшая скорость травления как раз и соответствует участкам с максимальной напряженностью электрического поля. Поэтому тон кие края образовавшегося отверстия, являющиеся наиболее пригодными для электронномикроскопических исследова ний, стравливаются. Этим явлением и обуславливается необходимость прекра щения процесса электрополировки в мо мент образования отверстия. Причем, чем раньше будет зафиксирован момент образования его, тем выше качество приготовленного образца. Известно устройство для электрополировки тонкой металлической фольги в протоке электролита, содержащее систему подачи электролита, источник питания и систему для наблюдения за процессом. Однако устройство пригодно только при использовании прозрачного электролита, а в практике для электролитической полировки многих металлов используются непрозрачные электролиты, содержащие хромовую кислоту. Кроме того, после прекращения подачи электролита и отключения электропитания (в момент начала образования отверстия), продолжается образование пассивирующего слоя на поверхности образца за счет оставших ся на поверхности капелек электролита, в момент образования отверстия 5 за счет нарушения однородности элек- трического поля действует краевой эффект, растворяющий наиболее тонк4то часть образца. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство для электролитической обработки металлических образцов для электронных микроскопов, содержащее корпус с гнездом для объектодержателя, систему циркуляции электролита, источник тока полировки, усилитель тока индикации начала образования отверстия, объектодержатель и систему электродов. В цепи электрода включен усилитель, действующий на реле, отключающее цепи полировки и насоса. При появлении отверстия просочившийся электролит заполняет пространство между объектом и электродом и создает проводимость в цепи усилителя отключения реле. Данное устройство позволяет работать с непрозрачным электролитом, однако. обладает низкой чувствительностью (сигнал, отключающий реле, поступает только после заполнения электролитом объема между образцом и электродом. Объект не защищен от действия электролита, что делает устройство непригодным при работе с электролитом, химически реагирующим с образцом, и не исключает влияния крйевого эффекта)., Целью данного изобретения является повьщ1ение качества обработки образца путем снижения краевых эффектов. Поставленная цель достигается тем, что устройство для электролитической обработки металлических образцов для электронных микроскопов, содержащее корпус с гнездом для объектодержателя, систему циркуляции электролита, источник тока полировки, усилитель тока индикации начала образования отверстия, объектодержатель и систему электродов, согласно изобретению снабжено камерой с нетокопроводящей жидкостью, в которой установлен электрод, закрепленный в объектодержателе и соплом для подачи электролита, расположенным с другой стороны объектодержателя, причем сопло соединено с источником тока. Изобретение поясняется чертежом, где представлена функциональная схема предлагаемого устройства. Устройство содержит корпус 1 с гнездом для объектодержателя и соплом 2, соединенным с насосом 3 прокачки электролита, объектодержатель 4с образцом 5, установленным герме тично в объектодержателе, положитель ный электрод 6, выполненный в виде стакана, заполненного нетокопроводящей жидкостью, дном которого является образец, электрод 7, опущенный в нетокопроводящую жидкость стакана, усилитель постоянного тока 8, нсточ ник питания 9, ключевой элемент 10, отключающий источник питания цепи электрополиро ки и ключевой элемент 12, отключающий источник питания электродвигателя насоса. Устройствоработает следующим образом. В исходном состоянии стакан положительного электрода 6 заполнен нетокопроводящей жидкостью, в которую погружен электрод 7. В этот момент цепь усилителя постоянного тока (УПТ 8 обладает низкой проводимостью,вклю чены источник питания 9 и электродви гатель 11 насоса 3 системы циркуляции. Поступакнцая через сопло струя электролита омывает образец 5 и эамыкает электрическую цепь источника питания 9. Под действием электрохимической полировки образец утончается. В момент образования отверстия молекулы электролита попадают в нетокопроводящую жидкость электрода 6,i повьшая проводимость цепи УПТ8 до срабатывания ключевых элементов 10 и 12, отключающих электродвигатель 11 и источник питания 9. При этом подача электролита в сопло прекращается, а через образовавшееся отверстие нетокопроводящая жидкость просачивается на обратную сторону образца н разбавляет оставшийся на его поверхности электролит, чем снижается его химическое действие. Использование данного устройства позволяет повысить качество образцов и снизить трудоемкость их изготовления при электронномикроскопических исследованиях металлов и полупроводников . Одной из причин, затрудняющих использование просвечивающих электронных микроскопов в металловедении, является трудность приготовления из массивных материалов тонких образцов, прозрачных электронному лучу. Существующие и описанные в литературе устройства не обеспечивают своевременной остановки процесса электрополировки, а следовательно, и автоматизированное получение качественных образцов. Использование данного изобретения при разработке прибора утончения металлических образцов позволит выполнить его более простым и технологичным в изготовлении и удобным в эксплуатации.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ, содержащее корпус с гнездом для объектодержателя, систему циркуляции электролита, источник тока полировки,усилит ель тока индикации начала образования отверстия, объектодержатель и систему электродов, отличающееся тем, что, с целью повышения качества обработки путем снижения краевых эффектов, оно снабжено камерой с нетокопроводящей жидкостью, в которой установлен электрод, закрепленный в объектодержателе, и соплом i для подачи электролита, расположенным с другой стороны объектодержате(Л ля, причем сопло соединено с источником тока.