Устройство для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов Советский патент 1990 года по МПК C25F7/00 

Изобретение относится к устройствам для электролитической полировки образцов и может быть использовано в электронно-микроскопических исследованиях при приготовлении тонких фолы для исследования их внутренней структуры.

Целью изобретения является упрощение конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических возможностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида, уксусной кислоты и хромового ангидрида, водного раствора

ортофосфорной кислоты, а такхе повышение качества поверхности образцов.

На фиг.1 схематически изображено устройство; на фиг.2 - схема объекто- держателя, используемого при изготовлении фольг.

Устройство для электролитической полировки образцов состоит из источника 1 постоянного тока, емкости 2 для электролита на основе указанных растворов, коммутационного устройства 3, пластины - катода 4 и объекто- держателя - анода 5. На фиг.2 показана схема закрепления образца 6 хомутиками 7 в объектодержателе 5.

сп

оо

1

00 ЁП

Устройство работает следующим образом.

Образец 6 в виде диска захватывается объектодержателем 5 так, что доступ электролита 8 иткрыт с одной или двух сторон образца. Объектодер- жатель 5 удерживается в сжатом состоянии с помощью хомутиков 7 и устанавливается в качестве анода в простую ячейку (емкость 2), катодом 4 Которой является полоска из нержавеющей стали. Процесс ведут при комнат- цой температуре электролита при напряжении U 5-10 В, периодически осматривая поверхность полируемого образца. Образование сквозного отверстия свидетельствует об окончании процесса.

В табл,1 приведены сравнительные данные по режимам полировки некоторых материалов в объектодержателях, изготовленных из предлагаемого сплава в нержавеющей стали,

В табл.2 приведены данные по держателю, изготовленному из сплава ВТ-22, содержащего титан, алюминий, ванадий и молибден с добавками железа и хрома.

Сравнительный анализ режимов полировки и особенностей поведения объектодержателя показывает, что объектодержатель из предлагаемого сплава не растравливается сколь угодно долго при электрополировке в условиях анодной поляризации, в то время как объектодержатель из нержавеющей стали приходит в негодность после 2-3 полировок, что приводит к ухудшению качества поверхности образцов и быстрому загрязнению электролита. Кроме того, полировка в объектодержате- ле из нержавеющей стали требует обязательного охлаждения электролита холодной проточной водой или парами жидкого азота вследствие большой плотности тока через полируемый образец, Предлагаемое устройство позволяет проводить полировку образцов из аморф

ных и микрокристаллических сплавов на основе систем Fe-Si, Fe-Al, Fe-Si- Al, Fe-B, Fe-Cr, Fe-Cr-B, Fe-Mn, Fe- Cr-Al, Fe-Co, Cu-Ni-Fe, Cu-Ni-Mn, Fe-Сг-Co, Fe-Ni, а также других прецизионных сплавов на основе Fe, Co и Ni, расширить класс полируемых материалов, исключить назрев образца в процессе полировки вследствие низкой плотности тока через образец и таким образом исключить необходимость создания конструктивно сложной системы охлаждения электролита при

полировке сппавов, имеющих низкотемпературные фазовые и структурные превращения, в частности аморфных и микрокристаллических сплавов, повысить качество поверхности фольг, а

также существенно увеличить срок службы объектодержателя и исключить загрязнение электролита ионами металла объектодержателя, снизить себестоимость обтэектодержателя и всего з стройства в целом.

5

Формула изобретения

Устройство для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов,содержащее источник постоянного тока, емкость для электролита, коммутационное устройство, пластину катод и объектодержатель - анод, отличающееся тем, что, с целью упрощения конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических возQ можностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида уксусной кислоты и

c хромового ангидрида, водного раствора ортофосфорной кислоты, а также повышения качества поверхности образцов, объектодержатель выполнен из сплава на основе титана ВТ-16.

Результаты опытов по изготовлению объектов для электронно- микроскопических исследований в держателе из нержавеющей стали (А) и предложенного сплава (Б) в электролите, состоящем из смеси Н3Р04 и СгОэ

Изобретение относится к устройствам для электролитической полировки образцов из аморфных и микрокристаллических сплавов, подлежащих электронно-микроскопическому исследованию. Цель изобретения - упрощение конструкции путем исключения охлаждения и расширения технологических возможностей за счет расширения класса материалов, полируемых в условиях анодной поляризации в электролитах на основе ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида, водного раствора ортофосфорной кислоты, а также повышение качества поверхности образцов. Цель достигается за счет выполнения объектодержателя из сплава на основе титана ВТ-16. 2 ил.

Таблица2 Данные по держателю, изготовленному из сплава ВТ-22

Полируемый материал и его характеристика

(Fe-Si-Al) сталлический 35-40 мкм й сплав на ниоснове 9НСР, 50 мкм толщина толщина 0,1 мм

U 10-15 В 40-60 с

U 10-1.5 В L 2-3 мин

U 10-15 В С 8-12 мин U 10-15 В Ј 2,5-3 мин

Режим полировки

Особенности поведения объектодержателя

Приходит в негодность после 40-60 циклов

Растравливается и приходит в негодность после 40-50 циклов Пригодит в негодность после 15-20 циклов Растравливается после 40-50 циклов

Фиг.1

33

6

РЯЯ

S

NXVX

338

ШЈ

CVW

УЩ I

У

Фуг.2