Способ определения в воде примесей меди,связанных в цианидные комплексы Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 C01C3/08 

6э о

X)

сх

1

Изобретение относится к аналитической химии и способам количественного анализа металлов в цианидных растворах и может быть использовано для контроля за содержанием меди в сбросных и оборотных водах предприятий

Известен способ определения в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы, основанный на потенциометр ическом титровании раствором соли двухвалентной ртутии с использованием серебряного индикаторного электрода и электрода сравнения ртуть-окись ртути flj.

Однако данный способ характеризуется недостаточной точностью анализа

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы, включающий предварительное их разрушение с помощью окислителя (30%-ной перекиси водорода) при кипячении в присутствии концентрированной азотной или серной кислоты и последующую количественную регистрацию одним из известных методов С2.

Однако указанный способ является сложным, требует длительного кипячения в присутствии окислителя и концентрированных кислот. Способ сложно автоматизировать, кроме того, возможно выделение паров токсичных соединений (синильной кислоты) в воздух производственных помещений.

Цель изобретения - упрощение и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу определения в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы, включающему предварительное их разрушение и последующую регистрацию одним из известных методов, разрушение комплексов осуществ.ляют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммония, а затем через 2-5 с добавляют соль двухвалентной ртути.

При этом вводят соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе 1:1,5-200.

При Добавлении формалина в раствор, содержащий свободные цианид-ионы и цианидные комплексы меди, в присутствии аммиака и хлористого ам321882

мония свободные цианиды в аимодействуют с формалином с образованием уротропина, цианидные комплексы меди при этом не разрушаются. Одновремен5 но формалин медленно взаимодействует с аммиаком. Если в этот момент добавить ионы ртути, то цианидные комплексы меди разрушаются и медь образует аммиачные комплексы, которые to регистрируются. Цианид-ионы образуют комплексы с ртутью, а часть их взаимодействует с формалином.

Пример 1. Определение меди в модельных цианидных растворах. J5 В модельньй раствор (50 мл), содержащий 10 мР/л меди и 0,6 г/л цианидов, добавляют 10 мл смеси растворов 5 М + 5 М , перемешивают и постепенно добавляют при jn перемешивании 0,25 мн 40%-ного раствора формалина, а затем через 2 с добавляют соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе 1:1,5 в виде 5 0,15 мл стандартного раствора ртути, содержащего 10 г/л соли Hg. После этого раствор анализируют одним из известных методов. Определяют содержание меди 10 мл/л.

Пример 2. Определение про0водят аналогично примеру 1, только соль ртути добавляют одновременно с формалином, медь в растворе не определяется.

П.р и м е р 3. Определение про водят аналогично примеру 1, только добавляют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1:200, в виде 0 мл стандартного раствора ртути, содержащего 10 г/л соли Hg. Опреде0ляют содержание меди 10 мг/л.

П ри м е р 4. Определение проводят аналогично примеру 1, только добавляют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1:1. Отмечают

S уменьшение аналитического сигнала из-за неполного перевода меди из цианидного кo fflлeкca в аммиачные.

Пример 5. Определение про0 водят аналогично примеру 1, только добавляют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1:225, вводя 25 мл стандартного раствора соли ртути. Определяют уменьшение сигна5 ла.

Пример 6. Определение проводят как в примере 1, только добавляют раствор соли ртути через 5 с

после добавления формалина.Определяют содержание меди 10 мг/л.

Пример 7, Определение проводят как в примере 1, только добавляют соль ртути через 7 с после добавления формалина. Определяют содержание меди 9 мг/л, т.е. аналитический сигнал уменьшился.

Таким образом, определение меди возможно при введении солей ртути в интервале 2-5 с после добавления формалина при соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе 1:1,5-200. Погрешность определения составляет 2% при концентрации меда 1-100 мг/л и 10% при 10 10 V мг/л.

Способ позволяет проводить определение меди при любых концентра32188.4

циях цианид-ионов, присутствующих в анализируемом растворе. Однако, при этом необходимо увеличивать концентрацию формалина, добавляемо5 го в анализируемый раствор, например, в присутствии цианид-ионов до 40 г/л раствор добавляют 25,мл 40%-ного формалина по предлагаемой методике. Определению не мешают 0 сульфат-, нитрат-, роданид-, хлорид-ионы, а также РЬ(2+), Zn(2+), Fe(2+). При определении меди методом инверсионной хромопотенциометрии мешают определению поверхност5 но-активные вещества. При использовании метода инверсионной дифференциально-импульсной полярографии для определения меди предел обнаружения составит 10 мг/л.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВОДЕ ПРШЕСЕЙ МЕДИ, СВЯЗАННЫХ В 1ШАНКДНЫЕ КОШЛЕКСЫ, включающий предварительное их разрушение и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, разрушение комплексов осуществляют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммония, а затем через 2-5 с добавляют соль двухвалентной ртути. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а и и с я тем, что вводят соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом (Л растворе 1:1,5-200.