Способ получения @ -цианоэтанола Советский патент 1985 года по МПК C07C121/34 C07C120/00 

СО

со

Is9

О СО

Изобретение относится к способу получения р-цианоэтанола, который находит применение при получении полимеров и физиологически активных соединений.

Известен способ получения р-цианоэтанола взаимодействием этиленхлоргидрина с цианистым калием в воде. Выход целевого продукта 75%.Ll3

Однако данный способ характеризуется недостаточно высоким вызфдом целевого продукта и использованием сильно токсичного цианистого калия. ® Наиболее близким к изобретению является способ получения /s-цианоэтанола гидратацией акрилонитрила в водном растворе в присутствии гидроокиси натрия при 60-95°С и концентрации гидроокиси натрия 0,1-2 мас.% Процесс ведут в ректификационной колонне, при этом целевой продукт в смеси с побочным js, цианозтиловь эфиром извлекают методом зонного оттока, затем целевой продукт выделяют перегонкой при пониженном давлении. Выход целевого продукта не превышает 48% 2.

Недостатке известного способа является низкий выход целевого продукта, а также образование побочного fb, fl-БмсцианозТилового эфира.

Цель изобретения - повьпцение выхода /1-цианоэтанола.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения /5 -цианоэтанола гидратацией акрилонит- рила в водном растворе при повьшенной температуре в присутствии гидроокиси натрия процесс ведут при 40 ,55с при концентрации гидроокиси натрия 7-15 мас.%.

П р и м е р 1. К 300 г 10%-ного раствора NaOH в воде при 50°С и интенсивном перемешивании добавляют 14,7 г акрнлонитрила. Через 10 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до 40 С. Раствор упаривают досуха под вакуумом при . Остаток экстрагируют 115 г дизтилового эфира. Эфирный экстракт упиривают и получают 19,2 г -цианоэтанола. Выход 97%. 91 0/4 мм рт.ст., Пд 1,4241

Пример 2. К 300 г 7%-ного раствора NaOH в воде при 40С и интенсивном перемешивании добавляют 11,1 г акрилонитрила. Через 12 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до 45С. Раствор упаривают досуха под вакуумом при . Продукт вьщеляют перегонкой под вакуумом 10 мм рт.ст при . Получают 13,4 г /ь-циа ноэтанола. Выход 90%.

Пример 3. К 300 г раствора NaOH в воде при 45°С и интенсивном перемешивании добавляют 15,9 г акрилонитрила. Через 6 мин раствор нейтрализуют соляной кислотой. Нейтрализацию проводят по возможности быстро и при охлаждении до . Раствор упаривают досуха п вакуумом при . Остаток экстрагируют 124 г диэтилового эфира. Эфирный экстракт упаривают и получают г |i-цианоэтанола. Выход 90%.

Примеры 4-24 приведены в таблице

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /J-ЦИАНОЭТАНОЛА гидратацией акрилонитрила в водном растворе при повыпенной температуре в присутствии гидроокиси натрия, отличающийся тем, что, с целью повьшения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 40-55 0 при концентрации гидроокиси натрия 7-15 мас.%.

8

14

10

10

10

10

50 50 50 50 55 50

,Продолжение таблицы