Хроматографическая колонка Советский патент 1985 года по МПК G01N30/02 

n Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к устройствам хроматографи ческих колонок. Существует много разновидностей хроматографических колонок трубчато го типа, различакшднхся по форме, а также по размерам, материалу и струк туре внутренней поверхности трубок. В большинстве своем эти колонки имеют круглое поперечное сечение, что отрицательно сказывается на температурном режиме их работы из-за наличия градие;нта температуры, направлен ного от центра к периферии колонки. Кроме того, трубчатым колонкам прису в(и недостатки, обусловленные сложностью технологии заполнения трубок твердым носителем и нанесения жщг,кой фазы: неравномерность заполнения трубки носителем; наличие пустот; попадание носителя на уплотняющие поверхности, что затрудняет герметизацию колонки; неравномерность распределения жидкой фазы по объему колонки; слипание частиц носителя из-за избытка жидкой фазы. Все названные недостатки обусловяе№л тем, что в основном процесс подготовки колонок осуществляется вру ную, а качество выполнения отдельIUIX операций недоступно непосредственному контролю. Вследствие этого фактические пок зателя эффективности разделения кол нок оказываются значительно хуже pac4eTiffiix. Известна хроматографическая коло ка, содержащая трубку с расположенными внутри нее продольными элемента «1 в виде пучка проволоки, исполь зуемой в качестве касадки. Трубка выполнена с овалышм поперечным сечекием, что позволяет улучшить равномерность прогрева в поперечном сечении и по длине колонки в режиме программирования температуры pj . Однако в данной колонке не устра нены недостатки, связангале с качест вом ее заполнения. В ней нельзя обеспечить равномерное распределение пучка проволоки по сечению труб ки, что снижает эффективность работ продольных элементов. Используеьале в этой колонке пучки проволоки имеют в качестве насадки ограниченное применение,т.е. могут быть использованы только в тех случаях. 4 когда не требуется развитая поверхность адсорбента. Кроме того, данная колонка неремонтопригодна, так как после формирования ов-ального профиля путем сплющивания трубки продольные элеменчы жестко фиксируются в ней и не могут быть извлечены . Известна кроматографическая колонка, содержащая два газонепроницаемых пластинчатых элемента с непрерывным каналом, вьшолненным на поверхности одного из элементов. Этот канал заполнен хроматографическим адсорбентом, имеются также каналы входа и выхода и средства крепления пластинчатых элементов друг к другу для герметичного отделения соседних отрезков канала. В данной колонке канал может быть выполнен также в виде капиллярной канавки, на поверхность которой наносят неподвижную жидкую фазу jYj . Один из вариантов данной колонки предусматривает использование пластинчатого элемента из пластмассы с канавками, выполненными на обеих сторонах пластины. Недостатком варианта насадочной колоИки является большая трудоемкость технологии заполнения ее каналов твердым сорбентом, так как это сопряжено с возможностью загрязнения уплотняе1чых поверхностей пластин частицами сорбента. При этом практически невозможно обеспечить равномерную засыпку сорбента по длине канала с заданной плотностью засыпки, что приводит после сборки колонки к образованию пустот, резко ухудшакнцих разделительную способность колонки. Капиллярный вариант колонки также трудно осуществим технологически, особенно для каналов с эквивалентаъвлк диаметрагш 0,1 мм и менее, так как при любом способе выполнения каналов (4фезерование, штамповка, прессование) требуется использование прецизионного оборудования. Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является хроматографическая колонка, содержащая разъемный пакет пластин с каналами, заполненными адсорбентом и образованными контактирующими поверхностями пластин и канавками, выполненными на одной из поверхностей пластин, и крепежные элементы для стягивания паке та 13. Недостатком известной колонки является больная труемкость заполне ния каналов сорбентом при использовании варианта насадочной колонки. Для этой цели готовят желатинообразную смесь адсорбента, например, с крахмалом, затем полученную суспензию наносят на поверхность пласт ил с канавками. После очистки уплот няемых поверхностей пластин от остатков суспензии часть ее, оставшую ся в канавках, высушивают. При этом сорбент ос звдается на стенках канавок , Несмотря на сложность технологии подготовки колонки, не обеспечивает ся стабильность ее рабочих характеристик, так как сорбент, не имея прочиой связи со стенками каналов, може перемещаться по колонке с образованием пустот и пробок. Кроме того, технология изготовления варианта капиллярной колонки сложна,в ней для обеспечения герметичности контактирун е поверхности всех пластин должны быть тщательно o6pa6oTais (отшлифованы и притедты), что связано с малопроизводательным ручным трудом, а также кеобходтш значителыше меканичес|кие усилия для сжатия пакета пластин, что требует увеличения размеров крепежных элементов и габаритны размеров всей колонки. Целью изобретения является упрощение и повшпение удобства эксплуа тации хроматографической колонки. Указанная цель достигается тем, что в хроматографической колонке, содержащей разъемный пакет пластин с каналами, заполненньши адсорбентом и образовангалми контактирующими поверхностями пластин и канавками, выполненными на одной из поJвepxкocтeй пластин, и крепежные эле иеиты ОПя стягивания пакета,в качестве адсорбента использованы листы из пори того аластичного материала,установлен ные между пластинами и заполияю1 е г канавку при сжатии пакета. Кроме того, канавка образована перемычкой в виде спиральной полоски, выполненной с помощью газонепро ницаемого пленочного материала, нанесенного на одну нз поверхностей каждой пластины. 0744 На фиг, 1 изображена фронтальная проекция колонки; на фиг, 2 - разрез А-А на фиг, I; на фиг, 3 - разрез Б-Б на фиг, 2; на фиг, 4 - разрез Б-Б на фиг, 2, Колонка содержит пакет пластин I, установленных. между опорными плитами 2, крепежные элементы 3 и штуцеры 4 для входа и выхода потока разделяемой смеси. На одной из поверхностей каждой пластины выполнена канавка 5, , в виде плоской спирали (фиг. 2), Пластины ориентируют друг относительно друга в пакете с помощью ключа 6, В каждой пластине 1 выполнено сквозное отверстие 7 (фиг, 3 и 4J, расположенное на одном из концов канавки 5 (у центра или на периферии спирали , Пластины в пакете установлены таким образом, чтобы центральное и периферийное отверстия 7 чередовались, благодаря чему образуется непрерывнь1й канал между входным и выходным штуцерами 4. В первом варианте колонки (фиг.З) между пластинами 1 установлены листы 8 из эластичного пористого материала, выполняющего функцию сорбента или твердого носителя, В качестве такого материала может быть использован, например, пористый фторопласт. Во втором варианте колонки на поверхности пластины перемычки между канавками 5 выполнены в виде пленочного покрытия. При :сборке колонки по первому варианту (фиг. З) пакет пластин сжимают с помощью опорных плит 2 и крепежных элементов 3, Под действием усилия сжатия пористые листы 8 деформируются заполняя канавки 5 и уплотняя перемычки между канавками, По второму варианту (фиг,4) канавки на пластинах 1 образованы перемычками 9, нанесеннымн в виде пленочного покрытия на плоские поверхности пластин. Толщину пленки выбирают в соответствии с требуекыми размерами капиллярного канала, а ширину пере1«лчки - исходя из условия обеспечения минимального усилия сжатия пакета для герметизации канавок, Неподвижная жидкая фаза в обоих вариантах может быть нанесена на твердый носитель (на листы 8 или на

поверхности пластин I) перед сборкой пакета.

Предлагаемая колонка работает следукпЕ(им образом.

Разделяемая jCMecb (газ или жидкость) в потоке инертного носителя поступает во входной штуцер 4 (фиг. и 4) и проходит последовательно по каналам пакета пластин 1, где происходит хроматографическое разделение компонентов.

По сравнению с известной существенно упрощается технология изготовления предлагаемой хроматографической колонки, так как исключаются такие сложные операции механической обработки пластин, как шлифовка и притирка.

Исключаются также трудоемкие операции заполнения канавок твердо.фазным сорбентом или носителем) и последующей очистки контактирующих поверхностей от загрязнений.

Предлагаемая конструкция колонки позволяет использовать при ее

изготовлении высокопроизводительные технологические процессы, например, такие, как объемная штамповка, техника гальванических покрытий, техника диффузионных покрытий и т.п.

Предлагаемая колонка более удобна в зксплуатации, так как позволяет производить &лструю смену сорбента, заполнять каналы (в варианте насадочной колонки) с заданной величиной плотности набивки, варьируя толщину листов наполнителя. Обеспечи- вается возможность восстановления и многократного использования сорбента (твердого носителя).

Во втором варианте капиллярной колонки за счет применения для перемычек между каналами эластичных,

например, полимерных покрытий достигается надежная герметизация каналов при незначительных зажимных усилиях, а также имеется возможность регулирования эффективного сеченияканала при стягивании пакета.

1. ХРОМАТОГРАШЧЕСКАЯ КОЛОНКА, содержащая разъемный пакет пластин с каналами, заполненными адсорбентом и образованными контактируюпдами поверхностями пластин и канавками, выполненными на одной из по;верхностей пластин, и крепежные элементы для стягивания пакета, отличающаяся тем, что, с целью упрощения и повышения удобства эксплуатации, в качестве адсорбента использованы листы из даористого эластичного материала, установленные мезвду пластинами и заполняющие канавку при сжатии пакета. 2. Колонка по п.1, отличающая с я тем, что канавка образована перемычкой в виде спиральной полоски, выполненной из .газонепроницаемого пленочного материала, нанесенного на одну из поверхностей каждой пластины. ,1 СО qt i, / vj 4;: